ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ ФОРМИРОВАНИЕ И ЭВОЛЮЦИЯ

Формирование и метод
эволюция
тонкой структуры
и фазового динамикой
состава... доменной стенки
Авторезонансный
управления
слаборелятивистской
43
______________________________________________________________________________________________
Вестник Челябинского государственного университета. 2009. № 25 (163).
Физика. Вып. 6. С. 43–49 .
ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ
Е. В. Корнет, Ю. Ф. Иванов, С. В. Коновалов, В. Е. Громов
ФОРМИРОВАНИЕ И ЭВОЛЮЦИЯ ТОНКОЙ СТРУКТУРЫ
И ФАЗОВОГО СОСТАВА КОНСТРУКЦИОННОЙ СТАЛИ
ПРИ ЗАКАЛКЕ И ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ДЕФОРМАЦИИ
Методами дифракционной электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа
проведены исследования формирования структуры, дефектной субструктуры и фазового состава стали 38ХН3МФА при закалке и их эволюция при деформации до разрушения. Установлены качественные и количественные закономерности эволюции параметров тонкой структуры при закалке стали и последующем деформировании.
Ключевые слова: закаленная сталь, структура, фаза, мартенсит.
Значительные успехи физического материаловедения сталей создали основы
науки о их прочности и пластичности, которые успешно продолжают развиваться в
настоящее время. Одним из наиболее эффективных направлений улучшения служебных характеристик конструкционных
сталей является разработка оптимальных
режимов термической обработки. Эта дает
возможность получать изделия с определенными заданными характеристиками, отвечающими эксплуатационным требованиям, а с другой стороны, прогнозировать изменение свойств деталей и конструкций
при изготовлении и эксплуатации [1–3].
Высокий уровень физико-механических
свойств конструкционных сталей, широко
применяемых в промышленности, обусловлен мартенситной структурой [1]. Необходимость тщательного и всестороннего анализа структурно-фазовых состояний, формирующихся при закалке стали, и их эволюция при последующем деформационном
упрочнении обусловлена научным и прикладным характером таких результатов.
Несмотря на значительное количество работ по деформационному упрочнению сталей в закаленном состоянии, обобщенных в
[1–6], закономерности изменения дефект-
ной субструктуры анализировались в основном на качественном уровне.
Анализ фазового состава, морфологии и
дефектной субструктуры мартенсита, формирующегося при закалке стали 38ХН3МФА
и их последующая эволюция закономерностей при деформации являлись основной
целью работы.
Закалку стали 38ХН3МФА проводили
от температуры 940 °С с выдержкой 1,5 часа (охлаждение в масле). Деформацию
осуществляли при комнатной температуре
одноосным сжатием со скоростью ~7⋅10-3 с–1
образцов размерами 4×4×6 мм3 на испытательной машине типа «Инстрон». Исследования структуры и фазового состава стали
осуществляли методами электронной дифракционной микроскопии тонких фольг
(прибор ЭМ-125) и рентгеноструктурного
анализа (прибор ДРОН-3 УМ, фильтрованное CuKα излучение). В качестве параметров структуры стали, характеризующих ее
деформационное поведение, использовали
величину скалярной и избыточной плотности дислокаций, средние размеры фрагментов, объемную долю микродвойников,
плотность изгибных экстинкционных контуров, величину кривизны-кручения кристаллической решетки, средние размеры,
Е. В. Корнет, Ю.
Иванов, С.А.В.Л.Коновалов,
М. А. Шамсутдинов,
Л. Ф.
А. Калякин,
Сухоносов,В.А.Е.Т.Громов
Харисов
44
_____________________________________________________________________________________________
плотность и объемную долю частиц карбидной фазы, объемную долю остаточного
аустенита (γ-фаза) [7].
Закаленная в масле среднеуглеродистая
малолегированная конструкционная сталь,
как правило, является многофазным материалом и состоит из α-фазы (твердый раствор на основе ОЦК кристаллической решетки железа), γ-фазы (твердый раствор на
основе ГЦК кристаллической решетки железа) и частиц карбидной фазы, не растворившихся при аустенизации стали и/или
образовавшихся в процессе охлаждения
при закалке («самоотпуск стали»).
Закалка стали 38ХН3МФА приводит к
мартенситному γ ⇒ α превращению. Формирующийся в данной стали мартенсит
представлен двумя морфологическими составляющими — пакетным (реечным, дислокационным) мартенситом (рис. 1, а) и
пластинчатым высокотемпературным мартенситом (Пл.) (рис. 1, б). Соотношение
объемных долей пакетного и пластинчатого
мартенсита зависит от температуры аустенизации стали: с ростом последней объемная доля пластинчатого высокотемпературного мартенсита увеличивается [8]. В стали, закаленной от 940 °С, соотношение
объемных долей пакетов и кристаллов пластинчатого высокотемпературного мартенсита составляет 5 : 1.
В структуре кристаллов пакетного и
пластинчатого мартенсита выявлена сетчатая дислокационная субструктура. Скалярная плотность дислокаций достигает величины ~1,6⋅1011 см–2 в кристаллах пакетного
мартенсита и ~1,2⋅1011 см–2 — в кристаллах
пластинчатого мартенсита. Наряду с дислокационной субструктурой в кристаллах пакетного мартенсита в отдельных случаях
наблюдаются микродвойники превращения, расположенные в виде нерегулярных
колоний вдоль границ кристаллов. В пластинчатом высокотемпературном мартенсите микродвойники не наблюдаются.
Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение структуры закаленной стали:
а — пакетный мартенсит; б — пластинчатый высокотемпературный мартенсит
(стрелками указаны изгибные экстинкционные контуры)
В кристаллах мартенсита присутствуют
изгибные экстинкционные контуры, свидетельствующие о кривизне-кручении кристаллической решетки последних. В пластинчатом мартенсите изгибные контуры
начинаются и заканчиваются на границах
пластины (рис. 1, б); в пакетном мартенсите
контуры
могут
пересекать
пакеты
(рис. 1, а). Данное обстоятельство позволяет оценить радиальную составляющую угла
полной разориентации β кристаллов мартенсита в пакете. В работе [9] показано, что
для мартенситных сталей скачок изгибного
контура при переходе через границу раздела кристаллов на расстояние, равное собственной ширине, соответствует β ~ 1 град.
Формирование и метод
эволюция
тонкой структуры
и фазового динамикой
состава... доменной стенки
Авторезонансный
управления
слаборелятивистской
45
______________________________________________________________________________________________
Проведенные с данными допущениями
оценки показали, что β изменяется в пределах 1–5 град. Азимутальную составляющую угла полной разориентации αаз можно
оценить по размытию рефлексов α-фазы на
микроэлектронограмме, исходя из соотноΔA
шения α аз =
(где ΔA — ширина тяжа,
R
R — радиус-вектор рефлекса) [10]. Для пакета оценки дают значения αаз ∼1–4 градуса. Таким образом, полная разориентация
кристаллов
мартенсита
в
пакете
α = α аз2 + β 2 не превышает 6,5 градусов.
Следовательно, в стали 38ХН3МФА, закаленной от 940 °С, наряду с пакетами с
большеугловой разориентацией кристаллов
мартенсита, присутствуют и пакеты с малоугловой разориентацией между кристаллами мартенсита.
Закалка среднеуглеродистых слаболегированных сталей сопровождается неполным γ ⇒ α мартенситным превращением,
т. е. в структуре закаленной стали присутствует остаточный аустенит [1]. Он обнаруживается в виде тонких прослоек (50–
70 нм), расположенных вдоль границ кристаллов преимущественно пакетного мартенсита. Объемная доля остаточного аустенита ~0,05 объема стали.
Одной из характерных особенностей закаливаемых на мартенсит низко- и среднеуглеродистых слаболегированных сталей
является их нестабильность по отношению
к распаду пересыщенного твердого раство-
ра углерода в α-железе с образованием частиц карбидной фазы в процессе охлаждения. Это явление получило название «самоотпуска» стали [1–3]. В исследуемой
стали частицы карбидной фазы обнаружены в объеме и вдоль границ кристаллов
мартенсита. В первом случае они имеют
игольчатую (пластинчатую) форму; во втором — форму тонких прослоек (рис. 2).
Микродифракционный фазовый анализ показал, что карбидная фаза является цементитом (Fe3C). Средние поперечные размеры
частиц цементита, расположенных в объеме кристаллов мартенсита, составляют
d ~ 76 нм, а продольные L ~ 85 нм. Объемная доля таких частиц цементита составляет ~0,3%. Для частиц цементита, расположенных по границам кристаллов мартенсита d ~ 50 нм, L ~ 250 нм. Объемная доля
частиц цементита по границам мартенситных кристаллов составляет ~0,45%.
Частицы цементита, расположенные по
границам кристаллов мартенсита, по форме
и расположению напоминает прослойки
остаточного аустенита. Можно предположить, что данная морфологическая разновидность цементита самоотпуска образуется в результате допревращения прослоек
остаточного аустенита в процессе охлаждения стали от температуры начала мартенситного превращения до комнатной.
При деформации стали границы кристаллов мартенсита и пакеты не разрушаются (рис. 3, а).
Рис. 2. Электронно-микроскопические фотографии структуры стали 38ХН3МФА, закаленной
от температуры 940 °С: а — светлопольное изображение, б — темнопольное изображение,
полученное в рефлексе [102]Fe3C+[110]α-Fe (указан стрелкой на микроэлектронограмме)
Е. В. Корнет, Ю.
Иванов, С.А.В.Л.Коновалов,
М. А. Шамсутдинов,
Л. Ф.
А. Калякин,
Сухоносов,В.А.Е.Т.Громов
Харисов
46
_____________________________________________________________________________________________
Рис. 3. Электронно-микроскопические фотографии структуры стали 38ХН3МФА,
сформировавшейся в результате пластической деформации (ε=26%): а, в, д — светлопольные
изображения; е — темнопольное изображение, полученное в рефлексе [102]Fe3C — указан
стрелкой на микроэлектронограмме ж; в — стрелкой указан кольцевой изгибный контур
Все изменения субструктуры закаленной стали при пластической деформации
развиваются в объеме кристаллов мартенсита. С ростом степени деформации увеличивается скалярная и избыточная плотность
дислокаций, при этом не изменяется тип
дислокационной субструктуры (сетчатая).
С увеличением степени деформации
растет число дислокационных зарядов в
единице объема, изменяется характер кривизны-кручения кристаллической решетки
α-фазы, проявляющийся в изменении морфологии изгибных экстинкционных контуров [11]. Деформация стали приводит к появлению кольцевых контуров, т. е. контуров, расположенных внутри кристаллов
мартенсита и замкнутых сами на себя
(рис. 3, в). Это свидетельствует о формиро-
вании источников полей напряжений внутри кристаллов мартенсита.
Плотность изгибных экстинкционных
контуров возрастает при увеличении степени деформации стали, не выходя на насыщение на стадии деформационного упрочнения (рис. 4, кривая 2). Последнее свидетельствует о постоянном нарастании числа
компонент тензора изгиба-кручения, отличных от нуля.
Развивается процесс фрагментации кристаллов мартенсита, сопровождающийся
уменьшением размеров фрагментов и увеличением степени их разориентации
(рис. 5, кривая 1). Внутри фрагментов, как
и во всем объеме материала, наблюдается
сетчатая дислокационная субструктура.
Формирование и метод
эволюция
тонкой структуры
и фазового динамикой
состава... доменной стенки
Авторезонансный
управления
слаборелятивистской
47
______________________________________________________________________________________________
18
1
15
2
12
3
12
9
9
6
6
3
3
0
0
5
10
15
20
25
контуров
Δα, град.
-1
15
ρ
, 10 ,3см -1
ρ контуров,
10,10 , см
18
0
30
ε, %
Рис.4. Зависимость азимутальной составляющей угла полной разориентации структуры
кристалла мартенсита Δα (кривая 1) и линейной плотности изгибных
экстинкционных контуров ρконтуров (кривая 2) от степени деформации ε
Рис. 5. Зависимость продольных размеров фрагментов кристаллов мартенсита Lфр (кривая 1)
и объемной доли δ микродвойников, расположенных в кристаллах мартенсита (кривая 2),
от степени деформации ε
С ростом степени деформации нарастают непрерывные и дискретные разориентировки на границах раздела кристаллов мартенсита и фрагментов. На это указывают
следующие факты: на микроэлектронограммах, полученных со структуры деформированного материала, выявляются тяжи
матричных рефлексов, трансформирующиеся, с ростом степени деформации, в отдельно расположенные точечные рефлексы
(рис. 2, б, г). Наряду с этим с увеличением
степени деформации возрастает величина
скачка изгибного экстинкционного конту-
ра, совершаемого при переходе через границу раздела соседних кристаллов мартенсита. Последнее указывает на увеличение
радиальной составляющей угла полной разориентации кристаллов мартенсита.
Деформация стали сопровождается увеличением количества микродвойников в
кристаллах мартенсита (рис. 3, д; рис. 5,
кривая 2). Данный факт говорит о деформировании закаленной конструкционной
стали не только скольжением дислокаций,
но и путем двойникования.
Е. В. Корнет, Ю.
Иванов, С.А.В.Л.Коновалов,
М. А. Шамсутдинов,
Л. Ф.
А. Калякин,
Сухоносов,В.А.Е.Т.Громов
Харисов
48
_____________________________________________________________________________________________
При деформации стали изменяется морфология карбидной фазы. А именно,
трансформируется их пространственная
форма: исходно иглообразные частицы
(отношение продольных размеров (L) к
поперечным (d) L / d = 20) превращаются в
процессе деформации в эллипсоидальные
(L / d = ~8) (рис. 6). Эволюция пространст-
венной формы частиц сопровождается
уменьшением их объемной доли (рис. 7).
Изложенные факты свидетельствуют о
протекании в стали процессов разрушения
(растворения) частиц цементита, расположенных в матрице.
4
3
δ, %
3
2
2
1
1
0
0
5
10
15
20
25
30
ε, %
Рис. 6. Зависимость поперечных d (кривая 1), продольных L (кривая 3) размеров частиц
цементита, расположенных в объеме кристаллов мартенсита, отношения L/d (кривая 2)
и расстояния между частицами цементита r (кривая 4) от степени деформации ε
24
4
210
3
21
180
2
18
150
15
120
12
90
1
d, нм; L/d
L, r, нм
240
9
60
6
0
5
10
15
20
25
30
ε, %
Рис. 7. Зависимость объемной доли частиц цементита δ, расположенных внутри кристаллов
мартенсита (кривая 1), на границах кристаллов мартенсита (кривая 2) и их суммы (кривая 3)
от степени деформации ε
Деформация стали сопровождается до- генофазового анализа, выявили снижение
превращением остаточного аустенита. Ис- объемной доли остаточного аустенита с
следования, выполненные методами рент- увеличением степени деформации стали.
Формирование и метод
эволюция
тонкой структуры
и фазового динамикой
состава... доменной стенки
Авторезонансный
управления
слаборелятивистской
49
______________________________________________________________________________________________
При ε = ~0,2 остаточный аустенит методами рентгенофазового анализа в стали не
выявляется.
1.
2.
3.
4.
5.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Курдюмов, В. Г. Превращения в железе и
стали / В. Г. Курдюмов, Л. М. Утевский,
Р. И. Энтин. М. : Наука, 1977. 236 с.
Счастливцев, В. М. Структура термически обработанной стали / В. М. Счастливцев, Д. А. Мирзаев, И. Л. Яковлева.
М. : Металлургия, 1994. 288 с.
Васильева, А. Г. Деформационное упрочнение закаленных конструкционных
сталей / А. Г. Васильева. М. : Машиностроение, 1981. 231 с.
Рыбин, В. В. Структурное превращение
при пластическом деформировании
дислокационного мартенсита / В. В. Рыбин, В. А. Малышевский, В. Н. Олейник // ФММ. 1976. Т. 42, вып. 2.
С. 363–367.
Давыдова, Л. С. Структура и свойства
конструкционных сталей, деформированных в мартенситном состоянии путем гидроэкструзии с противодавлением / Л. С. Давыдова, М. В. Дегтярев,
В. И. Левит и др. // ФММ. 1985. Т.60,
вып. 2. С. 341–350.
6. Рыбин, В. В. Большие пластические деформации и разрушение металлов /
В. В. Рыбин. М. : Металлургия, 1986.
224 с.
7. Хирш, П. Электронная микроскопия
тонких кристаллов / П. Хирш, А. Хови,
Р. Николсон. М. : Мир, 1968. 574 с.
8. Иванов, Ю. Ф. Объемная и поверхностная закалка конструкционной стали —
морфологический анализ структуры /
Ю. Ф. Иванов, Э. В. Козлов // Изв. вузов. Физика. 2002. Т. 45, № 3. С. 5–23.
9. Конева, Н. А. Дальнодействующие поля
напряжений, кривизна-кручение кристаллической решетки и стадии пластической деформации. Методы измерений
и результаты / Н. А. Конева, Э. В. Козлов, Л. И. Тришкина и др. // Новые методы в физике и механике деформируемого твердого тела : сб. тр. междунар.
конф. Томск : ТГУ, 1990. С. 83–93.
10. Утевский, Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении / Л. М. Утевский. М. : Металлургия,
1973. 584 с.
11. Громов, В. Е. Физика и механика волочения и объемной штамповки / В. Е. Громов, Э. В. Козлов, В. И. Базайкин и др.
М. : Недра, 1997. 293 с.