МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПРОВЕДЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРОВЕДЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
для специальности 280711 Рациональное использование
природохозяйственных комплексов.
код и наименование специальности
по учебной дисциплине Аналитическая химия
наименование дисциплины или ПМ и МДК
Качалов Иван Юрьевич, к.б.н.
Москва, 2013
1.
2.
3.
4.
5.
6.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Правила работы в химической лаборатории
При проведении лабораторных работ необходимо соблюдать общие
правила работы в химических лабораториях и правила техники
безопасности.
Общие правила:
Содержать рабочее место в чистоте и порядке. На рабочем столе должны
находиться только необходимые приборы и рабочая тетрадь.
Приступать к выполнению опыта лишь тогда, когда отчетливо уяснены
цель и задачи его, когда обдуманы отдельные этапы выполнения опыта.
Каждый опыт выполнять тщательно, аккуратно, без торопливости.
Результаты измерений записывать немедленно.
После использования реактива его необходимо сразу ставить на место,
чтобы не создавать беспорядка на рабочем месте и не перепутать
реактивы при расстановке их в конце занятий.
Запрещается спивать в раковины отходы органических растворителей.
Для этого в лаборатории должны стоять специальные емкости для слива.
В лаборатории необходимо соблюдать тишину, запрещается есть, пить и
заниматься посторонними делами.
После окончания работы нужно вымыть руки.
Техника безопасности:
Работы с ядовитыми, летучими и едкими веществами производить только
в вытяжном шкафу.
Не наклоняться над сосудом с кипящей жидкостью. Нагреваемую
пробирку держать отверстием от себя, так как может произойти выброс
жидкости. Прогревать все содержимое пробирки, а не только снизу.
Нюхать вещество следует, направляя нары к себе движением руки, а не
вдыхая их полной грудью.
Нельзя употреблять для опытов вещество из банок, упаковок и капельниц
без этикеток или с неразборчивыми надписями.
При разбавлении концентрированной серной кислоты вливать кислоту в
воду (а не наоборот) небольшими порциями при перемешивании.
Воспрещается работать с огнеопасными веществами вблизи включенных
электроприборов и горящих спиртовок или горелок.
Немедленно убирать со стола и пола все пролитое, разбитое, рассыпанное.
После работы рабочее место привести в порядок. Гранулы и кусочки
металла не бросать в раковину, а сливать в специальный сосуд и сдавать
лаборанту. Никаких веществ из лаборатории нельзя брать домой.
При попадании на кожу кислоты или щелочи необходимо промыть
обожженное место большим количеством воды, а затем - при ожогах
кислотой - 3%-ным раствором соды, а при ожогах щелочами - 1%-ным
раствором борной кислоты.
При попадании реактива в глаза следует промыть их струей воды, а при
отравлении газами - обеспечить пострадавшему приток свежего воздуха.
Обо всех нарушениях правил техники безопасности и
непредвиденных ситуациях немедленно сообщать преподавателю.
Записи, даже черновые, на клочках бумаги делать нельзя. Очень важно
научиться сразу работать без черновиков. Результаты выполнения работ в
практикуме нужно записывать • только в лабораторный журнал
• сразу же после выполнения опыта
• обязательно чернилами – ошибочную запись можно аккуратно
вычеркнуть!
Страницы в лабораторном журнале желательно пронумеровать и не
вырывать.
Очень полезно отдельную страницу озаглавить “Содержание” и
постепенно заполнять ее. Это в дальнейшем позволит быстро найти в
журнале нужную запись.
Записи должны быть химически грамотными и краткими. Для
этого их представляют в виде таблицы. В таблице обязательно указывают
название и формулу реагента, записывают уравнение реакции в ионной и
молекулярной форме.
В графе ‹Условия выполнения› указывают способ выполнения
реакции, условия ( pH, температура) и мешающие ионы. Все графы в
таблице, кроме последней (наблюдения) нужно заполнять дома заранее.
Обязательно указывают дату выполнения работы. Пример записи
приведен ниже.
Лабораторная работа № 1
Изучение характерных реакций на катионы 1 аналитической
группы, на примере калия, натрия, аммония.
Цель работы: Изучить действие групповых реагентов и проделать
качественные реакции обнаружения катионов 1 аналитической группы.
Научиться определять катионы 1 аналитической группы
Оборудование и реактивы:
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащих катионы: NH4+ , К+ , Na+ , Сухие соли:
хлориды или нитраты натрия и калия.
Растворы: 2н H2SO4, 2н NaOH, 2н NH4OH, K2[HgJ4] + КОН (реактив
Несслера), NaHC4H4O6, Na3[Co(NO2)6] K[Sb(OH)6], Zn(UO2)3(CH3COO)8,
HNO3, НСL, СН3СООН.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
Определяемый катион и Аналитический сигнал
(название, формула)
Реакции ионов калия.
1. Гидротартрат натрия NaHC4H4O6. К 3-4 каплям раствора соли
К+ в пробирке добавляют 3-4 капли раствора NaHC4H4O6.Перемешивают
содержимое пробирки стеклянной палочкой, если осадок не выпадает
сразу - слегка потирают палочкой стенки пробирки. Белый
кристаллический осадок гидротартрата калия растворим в горячей воде, в
сильных кислотах, щелочах, не растворим в уксусной кислоте.
2. Гексанитрокобальтат натрия Na3[Co(NO2)6]. К капле раствора
соли К+ при рН 4-5 добавляют 1-2 капли реагента и, если осадок
сразу не выпадает, дают раствору постоять или слегка нагревают на
водяной бане. Выпадает ярко-желтый кристаллический
осадок,
растворимый в сильных кислотах, но нерастворимый в уксусной
кислоте. При действии щелочей осадок разлагается с образованием
темно-бурого осадка.
3. Окрашивание пламени. Летучие соли К+ (например, KCl)
окрашивают
пламя горелки
в
бледно-фиолетовый
цвет.
В
спектроскопе прямого зрения наблюдают темно-красную линию при
769 нм. Лучше рассматривать пламя через синее стекло или раствор
индиго - в этих условиях можно обнаружить калий в присутствии
натрия, т.к. синее стекло или раствор индиго поглощают желтый цвет
натрия.
Реакции ионов натрия.
1. Антимонат калия (гексагидроксостибат (v) калия) K[Sb(OH)6]. К
2-3 каплям раствора соли Na+ прибавляют 2-3 капли раствора K[Sb(OH)6]
и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой при охлаждении
пробирки под струей воды. Оставляют раствор на некоторое время и
убеждаются, что осадок кристаллический: закрыв пробирку резиновой
пробкой, ее переворачивают. На стенках будут заметны крупные
кристаллы кубической формы. Осадок разлагается под действием
кислот, растворяется в щелочах.
Реакция малочувствительна.
2. Микрокристаллоскопическая реакция с цинкуранилацетатом
Zn(UO2)3(CH3COO)8. На предметное стекло помещают каплю раствора
соли Na+, рядом помещают каплю раствора Zn(UO2)3(CH3COO)8 и
соединяют
стеклянной палочкой
капли. Дают
постоять
и
рассматривают образовавшиеся кристаллы под микроскопом.
3. Окрашивание пламени. Летучие соли Na+ (например, NaCl)
окрашивают пламя
горелки в желтый цвет. В спектроскопе прямого зрения наблюдают
желтую линию
при 590 нм.
Реакции ионов аммония.
1. Сильные щелочи. К 3-4 каплям раствора соли аммония
прибавляют 3-4 капли 2 М раствора NaOH или KOH, нагревают на
водяной бане. К отверстию пробирки подносят влажную красную
лакмусовую или фенолфталеиновую бумажку, не касаясь стенки
пробирки. Наблюдают изменение окраски индикаторной бумаги.
2. Реагент Несслера K2[HgI4]. К 1-2 каплям раствора соли NH4+,
разбавленного в 10 раз, в пробирке прибавляют 1-2 капли реагента
Несслера. Образуется оранжевый осадок.
Лабораторная работа № 2
Изучение характерных реакций на катионы 2 аналитической
группы, на примере серебра, свинца
Цель работы: Изучить действие групповых реагентов и проделать
качественные реакции обнаружения катионов 2 аналитической группы.
Научиться определять катионы 2 аналитической группы.
Оборудование и реактивы:
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащих катионы: Pb2+, Ag+.
Растворы: 2н НСl, NaОН, KJ, К2СrO4, NH4OH, HNO3, СН3СООН,
CH3COONH4.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
Определяемый катион и Аналитический сигнал
(название, формула)
Групповая реакция
1. Действие 2М раствора хлороводородной кислоты
К 2—3 каплям раствора соли серебра в одной пробирке и к 2—3
каплям раствора соли свинца в другой, добавляют по 2—3 капли 2М
раствора хлороводородной кислоты. Укажите цвет образовавшегося
осадка. Исследуют отношение образовавшегося осадка к раствору
аммиака и избытку хлороводородной кислоты.
Реакции ионов серебра
1. Действие раствора калия йодида.
К 2—3 каплям раствора соли серебра прибавляют 2—3 капли
раствора калия йодида.
Укажите цвет образовавшегося осадка.
2. Действие раствора калия хромата
К 2—3 каплям раствора соли серебра прибавляют 2—3 капли калия
хромата K2CrO4.
Укажите цвет образовавшегося осадка.
Реакции ионов свинца
1. Действие раствора калия йодида.
К 2—3 каплям раствора соли свинца прибавляют 2—3 капли
раствора калия йодида.
Укажите цвет образовавшегося осадка.
Осадок свинца йодида делят на две части. К первой прибавляют 3—
4 капли разведенной уксусной кислоты, ко второй —10 капель
дистиллированной воды. Пробирки нагревают, а потом охлаждают.
Укажите наблюдаемые эффекты.
2. Действие раствора калия хромата
К 2—3 каплям раствора соли серебра прибавляют 2—3 капли калия
хромата K2CrO4.
Укажите цвет образовавшегося осадка.
Осадок свинца хромата делят на две части и исследуют его
отношение к 2М растворам НNO3 и NaОН.
3. Действие сульфатов на катион свинца
К 2—3 каплям раствора соли свинца прибавляют 2—3 капли 1М
раствора серной кислоты.
Укажите цвет образовавшегося осадка.
Осадок делят на две части и исследуют его отношение к 2М
раствору NaОН и 30 %-ному раствору СН3СООNН4.
Лабораторная работа № 3
Изучение характерных реакций на катионы 3 аналитической
группы, на примере бария, стронция, кальция.
Цель работы: Изучить действие групповых реагентов и проделать
качественные реакции обнаружения катионов 2 аналитической группы.
Научиться определять катионы 2 аналитической группы.
Оборудование и реактивы:
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащих катионы: Са2+ , Ва2+ , Sr2+ . Сухие
соли: хлориды бария и кальция.
Растворы: 2н H2SO4, (NH4)2SO4,(NH4)2C2O4, К2Сr2О7, HNO3, НС1,
СН3СООН, NH4OH.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
Определяемый катион и Аналитический сигнал
(название, формула)
Групповая реакция
Реакция с серной кислотой. В три пробирки наливают по 3 капли
растворов барий, кальций и стронций хлоридов и добавляют в каждую
пробирку по 3 капли раствора серной кислоты. Для понижения
растворимости осадка в пробирку с кальций сульфатом добавляют 3-5
капель этилового спирта. Проверяют растворимость осадков сульфатов в
HCl, NaOH, (NH4)2SO4.
Реакции ионов бария.
1. Дихромат калия K2Cr2O7. К 1-2 каплям раствора соли Ba2+ в
пробирке добавляют 3-4 капли раствора CH3COONa и 1-2 капли
раствора K2Cr2O7. Выпадает желтый кристаллический осадок BaCrO4,
нерастворимый в уксусной кислоте, растворимый в сильных кислотах.
Реакцию применяют для отделения ионов Ba2+ от других катионов II
группы.
2. Окрашивание пламени. Летучие соли Ba2+ [BaCl2, Ba(NO3)2]
окрашивают пламя горелки в желто-зеленый цвет. В спектроскопе
прямого зрения наблюдают группу зеленых линий в области длин волн
510-580 нм.
Реакции ионов кальция.
1. Оксалат аммония (NH4)2C2O4. К 2-3 каплям раствора соли Ca2+
добавляют 2-3 капли
раствора (NH4)2C2O4.
Выпадает
белый
кристаллический
осадок, растворимый в сильных кислотах, но
нерастворимый в уксусной кислоте.
2. Микрокристаллоскопическая реакция. На предметное стекло
наносят каплю раствора соли Са2+, рядом помещают каплю раствора
H2SO4 (1:4). Стеклянной палочкой соединяют капли, дают постоять и
рассматривают образовавшиеся игольчатые кристаллы под микроскопом
(главным образом по краям капли).
3. Окрашивание пламени. Летучие соли Са2+ [CaCl2, Ca(NO3)2]
окрашивают пламя горелки в кирпично-красный цвет. В спектроскопе
прямого зрения наблюдают зеленую линию при 554 нм и красную
линию при 622 нм. Линии расположены симметрично относительно
линии натрия при 590 нм.
Реакции ионов стронция
Катион стронция не имеет специфических реакций.
1. Окрашивание пламени. Соли стронция окрашивают бесцветное
пламя горелки в карминово-красный цвет.
2. Оксалат аммония (NH4)2C2O4. К 2-3 каплям раствора соли Sr2+
добавляют 2-3 капли
раствора (NH4)2C2O4.
Укажите цвет
образовавшегося осадка.
Лабораторная работа № 4
Изучение характерных реакций на катионы 4 аналитической
группы, на примере хрома, цинка, алюминия.
Цель работы: Изучить действие групповых реагентов и проделать
качественные реакции обнаружения катионов 4 аналитической группы.
Научиться определять катионы 4 аналитической группы.
Оборудование и реактивы:
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащих катионы: Аl3+ ,Cr3+ , Zn2+ ,
Растворы: NaOH, NH4OH, (NH4)2CO3, спиртовой раствор ализарина,
K4[Fe(CN)6]9 ,NH4CI, HNO3, НС1, СН3СООН, CH3COONa, алюминон.,
ЭДТА, (NH4)2S2O8, H2O2, 2М H2SO4.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
Определяемый катион и Аналитический сигнал
(название, формула)
Реакции ионов алюминия.
1. Щелочи или аммиак. К 3-4 каплям раствора соли Al3+
осторожно по каплям прибавляют 2 М раствор щелочи до
образования
белого
аморфного
осадка гидроксида
алюминия
Al2O3.mH2O. При добавлении избытка щелочи осадок растворяется.
Если добавить твердый NH4Cl и нагреть, вновь образуется осадок
гидроксида алюминия.
2. Ализариновый красный.
1). На фильтровальную наносят 1 каплю раствора соли Al3+,
прикасаясь к бумаге кончиком капилляра, 1 каплю ализаринового
красного и обрабатывают пятно газообразным аммиаком, помещая
бумагу над отверстием склянки с концентрированным раствором
аммиака. Образуется фиолетовое пятно.
Фиолетовый цвет представляет окраску ализарина, принимаемую
им в щелочной среде. Бумагу осторожно высушивают, держа высоко над
пламенем горелки. При этом аммиак улетучивается, и фиолетовая
окраска ализарина переходит в желтую, не мешающую наблюдению
красной окраски алюминиевого лака.
Реакция применяется для дробного обнаружения Al3+ в
присутствии других катионов. Для этого на фильтровальную бумагу
наносят каплю раствора K4[Fe(CN)6] и только затем в центр влажного
пятна помещают каплю раствора соли Al3+. Мешающие реакции
катионы, например, Fe3+, дают малорастворимые гексацианоферраты(II) и
остаются, таким образом, в центре пятна. Ионы Al3+, не осаждаемые
K4[Fe(CN)6], диффундируют на периферию пятна, где и могут быть
обнаружены по реакции с ализариновым красным в присутствии аммиака.
2). В пробирке к 1-2 каплям раствора соли Al3+ прибавляют 2-3
капли раствора ализарина в раствор NH3 до щелочной реакции.
Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Выпадает красный
хлопьевидный осадок.
3. Алюминон. К 2 каплям раствора соли Al3+ прибавляют 1-2
капли раствора алюминона и нагревают на водяной бане. Затем
прибавляют раствор NH3 (до появления запаха) и 2-3 капли (NH4)2CO3.
Образуются красные хлопья алюминиевого лака.
Реакции ионов хрома(III).
1. Едкие щелочи. К 2-3 каплям раствора соли Cr3+ прибавляют 23 капли 2 М раствора NaOH. Выпадает серо-зеленый осадок. Осадок
растворим в кислотах и щелочах.
2. Пероксид водорода H2O2. К 2-3 каплям раствора соли Cr3+
прибавляют 4-5 капель 2 М раствора NaOH, 2-3 капли 3%-ного
раствора H2O2 и нагревают несколько минут до тех пор, пока зеленая
окраска раствора не перейдет в желтую.
3. Персульфат аммония (NH4)2S2O8. К 5-6 каплям раствора
(NH4)2S2O8 прибавляют по 1 капле 1 М раствора H2SO4 и AgNO3
(катализатор). В полученную окислительную смесь вводят 2-3 капли
раствора Cr2(SO4)3 или Cr(NO3)3 и нагревают. Раствор окрашивается в
желто-оранжевый цвет.
4. Этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА). К 3-4 каплям
раствора соли Cr3+прибавляют 3-5 капель 30%-ного раствора CH3COOH,
12-15 капель раствора ЭДТА (избыток ЭДТА обязателен), проверяют рН
раствора (рН 4-5) и нагревают на водяной бане. В присутствии Cr3+
появляется фиолетовое окрашивание.
Реакции ионов цинка.
1. Едкие щелочи. К 2-3 каплям раствора соли Zn2+ прибавляют
2-3 капли 2 М раствора NaOH, выпадает белый осадок, растворимый в
кислотах, щелочах и солях аммония (отличие от гидроксида алюминия).
2. Гексациано-(II) феррат калия K4[Fe(CN)6]. Смешивают 3 капли
раствора соли цинка с 3 каплями раствора Гексациано-(II) феррат калия
K4[Fe(CN)6]. Проверяют растворимость осадка с HCl. Осадок не
растворим в кислотах, но растворим в щелочах.
Лабораторная работа № 5
Изучение характерных реакций на катионы 5 аналитической
группы, на примере железа, магния, марганца.
Цель работы: Изучить действие групповых реагентов и проделать
качественные реакции обнаружения катионов 5 аналитической группы.
Научиться определять катионы 5 аналитической группы.
Оборудование и реактивы:
Штатив
с
пробирками,
стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащих катионы: Fe2+ , Fe3+ , Mn2+ , Mg2+.
Растворы: 2н НСl, 2н H2SO4, 2н NaOH, 2н NH4OH, конц. NH4OH,
NH4CI, NH4S2O8, K4[Fe(CN)6]9 NH4CNS, К3[Fе(СN)6], Na2HPO4, HNO3,
НС1, СН3СООН, AgNO3, магнезон.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
Определяемый катион и Аналитический сигнал
(название, формула)
Общая реакция
1.Реакция с гидроксидами. В пробирки наливают по 5 капель
растворов солей железа(II), железа (III), марганца (II), магния, в каждую
пробирку добавляют по 5 капель раствора NaOH и оставляют на
несколько минут. Проверяют растворимость осадков в кислотах, аммиаке,
солях аммония.
Реакции железо (II)-ионов
1.Реакция с калий гексацианоферратом (III) K3[Fe(CN)6]. К 3
каплям раствора соли железа(II) добавляют 4 капли воды и 2 капли
раствора калий гексацианоферрата(III). Образуется темно-синий осадок
турнбулевой сини.
Реакции железо(III)-ионов
1.Реакция с калий гексацианоферратом (II) K4[Fe(CN)6]. К 2 каплям
раствора соли железа (III) добавляют 2 капли раствора НСl и 2 капли
раствора калий гексацианоферрата (II).
2.Реакция с роданидом калия или аммония KCNS или NH4CNS. К 2
каплям раствора соли железа (III) прибавляют 2 капли раствора роданида
калия или аммония.
Реакции марганец (II)-ионов
1.Реакция окисления Mn2+ до MnO4- с помощью аммония
персульфата NH4S2O8.
К капле раствора соли марганца добавляют 10 капель воды, 3 капли
раствора HNO3, 2 капли 0,1 н. раствора AgNO3, 5 капель 50% раствора
аммоний пероксидсульфата и нагревают смесь на водяной бане до 80 °С.
Реакции магний-ионов
1.Реакция с гидрофосфатами и аммиаком. К 3 каплям раствора
соли магния добавляют 4 капли раствора Na2HPO4, 3 капли раствора НСl
и по капле медленно добавляют 2 н. раствор аммиака до образования
кристаллического осадка. Рассматривают осадок под микроскопом.
2.Реакция 5.11 с магнезоном. На предметное стекло наносят каплю
раствора соли магния и каплю щелочного раствора магнезона.
Лабораторная работа №6.
Изучение характерных реакций на катионы 6 аналитической
группы, на примере меди, кобальта.
Цель работы: Изучить действие групповых реагентов и проделать
качественные реакции обнаружения катионов 6 аналитической группы.
Научиться определять катионы 6 аналитической группы.
Оборудование и реактивы:
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащих катионы: Сu2+ , Ni 2+, Со2+ .
Растворы: 2н НСl, 2н H2SO4, 2н NaOH, 2н NH4OH, конц. NH4OH,
K4[Fe(CN)6]9 NH4CNS, алюминиевая пластина.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
Определяемый катион и Аналитический сигнал
(название, формула)
Общие реакции
1. Реакция с аммиаком. В 4 пробирки наливают по 3 капли
растворов солей меди, кобальта и никеля и в каждую пробирку добавляют
по 3 капли раствора аммиака. После образования осадков в пробирку
добавляют избыток раствора аммиака до растворения осадков. В
пробирки добавляют по 1 капле раствора водород пероксида.
2. Реакция с щелочами. К 3—4 каплям растворов солей катионов
прибавляют равное количество раствора натрия гидроксида. Испытывают
растворимость осадков в НС1, NaOH, NH3.
Реакции медь (II)-ионов
1. Реакция восстановления. На очищенную металлическую
пластинку (Al, Fe, Zn) наносят каплю раствора соли меди, каплю серной
кислоты и оставляют на 2—3 мин.
2. Реакция с калий гексацианоферратом (II) K4[Fe(CN)6]. К 3
каплям раствора соли меди добавляют 3 капли раствора калий
гексацианоферрата. Проверяют растворимость осадка в НСl, NH3.
3. Реакция окрашивания пламени. В пламя газовой горелки вносят
на петле платиновой или нихромовой проволоки кристаллы соли меди.
Записывают цвет пламени.
Реакции кобальт-ионов
1. Реакция с роданидом аммония NH4CNS. На фильтровальную
бумагу наносят каплю раствора NH4SCN, каплю раствора соли кобальта.
Бумагу выдерживают в парах аммиака и подсушивают.
Реакции никель-ионов
1. Реакция с диацетилдиоксимом. На фильтровальную бумагу
наносят каплю раствора соли никеля, каплю раствора диацетилдиоксима
и выдерживают бумагу в парах аммиака.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Контрольные вопросы.
Какие методы в зависимости от количества анализируемого
вещества используют для анализа?
Дайте понятие реагента, аналитического сигнала, аналитической
реакции. Какие требования предъявляются к аналитической
реакции?
Что такое чувствительность аналитической реакции и как ее
выражают?
Как классифицируют аналитическую реакцию но числу
компонентов взаимодействующих в данных условиях с
применяемым реагентом?
Какие методы обнаружения ионов вы знаете?
Что лежит в основе классификации катионов по кислотнощелочному методу?
Лабораторная работа №7
Изучение характерных реакций на анионы I аналитической группы.
Цель работы: Практическое знакомство с методами качественного
химического анализа, его особенностями и приемами проведения.
Изучить действие групповых реагентов и проделать частные реакции на
анионы I группы.
Оборудование и реактивы.
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащие открываемые анионы: Na2SO4,
Na2HPO4, NaBr, NaNO3, KJ, NaNO2, CH3COONa. Сухие соли: NH4C1,
FeSO4.
Групповые реагенты: растворы солей AgNO3 и ВаС12.
Частные реагенты (растворы): 10% (NH4)2CO3, NH4C1, NH4OH,
MgCl2, Na2S2O3, хлорная вода, 2н HNO3, 2н HCl, конц. H2SO4, 2н H2SO4,
KMnO4, C2H5OH, (CH3COO)2Pb, CH3COONa, раствор крахмала, раствор
дифениламина в конц. серной кислоте, бензол или хлороформ, фуксин.
Фильтровальная
бумага, предметные стекла, пробки с
газоотводными трубками, спиртовки, штативы с пробирками.
Основные сведения.
В отличие от катионов почти все анионы можно открыть дробным
методом в отдельной порции исследуемого раствора в присутствии
других анионов. Поэтому последовательность обнаружения отдельных
анионов не имеет принципиального значения, хотя целесообразно все же
сначала обнаружить менее стойкие анионы, а также те анионы, которые в
большей мере мешают обнаружению других ионов. Анализ обычно
начинают с предварительных опытов, в которых выясняют отношение
содержащихся в исследуемом образце анионов к некоторым окислителям,
восстановителям и осадителям. На основании оценки результатов,
полученных при проведении предварительных испытаний, принимают
решение о дальнейшем ходе анализа. Групповые реагенты применяются
не для разделения групп анионов, а только для их обнаружения. Если
какая-либо группа отсутствует, ее групповой реагент с анализируемым
раствором не дает аналитического сигнала, то в этом случае отпадает
необходимость проводить реакции на отдельные анионы данной группы.
Классификация анионов по отношению к групповым реагентам
Аналитич
Анионы
еская
группа
I
Сульфат-ион SO42Сульфит-ион SO32Тиосульфат-ион S2O32Фосфат-ион РO43Хромат-ион СrO42Карбонат-ион СО32Оксалат-ион С2О42Борат-ионы В02- В4O72II
Хлорид-ион СlБромид-ион ВrИодид-ион JСульфид-ион S2-
III
Нитрат-ион NO3Нитрит-ион NO2Ацетат-ион С2Н3О2-
Характеристика
группы
Соли
бария
растворимы в воде
Групповой реагент
не Хлорид
бария
(ВаСl2)
в
нейтральной среде
Соли
серебра
не Нитрат
серебра
растворимы в воде и (AgN03)
в
азотной
кислотеприсутствии
(HNO3)
азотной
кислоты
(HNO3)
-
Нет
Действие группового реагента и частные реакции на анионы
первой группы.
Реакции сульфат-ионов.
Анионы SO42- бесцветны.
1. Хлорид бария BaCl2. К 1-2 каплям раствора SO42- прибавляют
2-3 капли раствора BaCl2. Выпадает белый кристаллический осадок,
нерастворимый в кислотах. Этим осадок BaSO4 отличается от солей
Ba2+ со всеми другими анионами, чем и пользуются при обнаружении
SO42-.
2. Реакция с ацетатом свинца.
К 4-5 каплям серной кислоты или раствора ее соли прибавляют
столько же реактива. Испытывают растворимость осадка в щелочах и
концентрированном растворе ацетата аммония при нагревании.
Растворимые соли свинца с ионами S042- образуют белый осадок сульфата
свинца, который не растворим в разбавленных кислотах, но растворяется
при нагревании в едких щелочах и ацетате аммония.
Реакции фосфат-ионов.
РО43- - анион ортофосфорной кислоты, бесцветен. Для изучения
реакций берут Na2HPO4, имеющий реакцию среды, близкую к
нейтральной. Na3PO4 гидролизуется и имеет сильно щелочную среду.
1. Реакция с хлоридом бария.
К 4-5 каплям раствора гидрофосфата натрия добавляют столько же
раствора хлорида бария. Испытывают растворимость осадка в соляной и
азотной кислотах.
ВаС12 выделяет из нейтральных растворов фосфатов белый
аморфный осадок гидрофосфата бария. Осадок растворим в минеральных
кислотах (кроме H2S04) и уксусной кислоте:
2. Реакция с магнезиальной смесью.
К 2-3 каплям раствора гидрофосфата натрия добавляют 2-3 капли
раствора хлорида аммония, 2-3 капли раствора аммиака и 2-3 капли
раствора хлорида магния. Проверяют растворимость полученного осадка
в соляной и азотной кислотах.
Соли магния в присутствии NH4OH и NH4C1 с фосфат-ионами
образуют белый кристаллический осадок магний-аммоний фосфата,
который легко растворяется в кислотах:
Реакции карбонат-ионов.
1. Реакция с хлоридом бария.
К 4-5 каплям раствора карбоната натрия добавляют столько же
раствора хлорида бария. Испытывают растворимость осадка в кислотах.
ВаС12 с ионами СO32- образует белый осадок карбоната бария,
который растворяется в азотной, соляной и уксусной кислотах.
2. Реакция с кислотами.
К 5-6 каплям раствора карбоната натрия приливают столько же
соляной кислоты.
Разбавленные кислоты разлагают карбонаты с выделением
углекислого газа. Это специфическая реакция на ион СO32-:
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
(название,
Определяемый катион и Аналитический сигнал
формула)
Контрольные вопросы.
1. Какие методы в зависимости от количества анализируемого
вещества используют для анализа?
2. Дайте понятие реагента, аналитического сигнала, аналитической
реакции. Какие требования предъявляются к аналитической реакции?
3. Что такое чувствительность аналитической реакции и как ее
выражают?
4. Как классифицируют аналитическую реакцию по числу
компонентов взаимодействующих в данных условиях с применяемым
реагентом?
5. Какие методы обнаружения ионов вы знаете?
6. Что лежит в основе классификации анионов?
Лабораторная работа №8
Изучение характерных реакций на анионы II аналитической группы.
Цель работы: Практическое знакомство с методами качественного
химического анализа, его особенностями и приемами проведения.
Изучить действие групповых реагентов и проделать частные реакции на
анионы II группы.
Оборудование и реактивы.
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащие открываемые анионы: Na2SO4,
Na2HPO4, NaBr, NaNO3, KJ, NaNO2, CH3COONa. Сухие соли: NH4C1,
FeSO4.
Групповые реагенты: растворы солей AgNO3 и ВаС12.
Частные реагенты (растворы): 10% (NH4)2CO3, NH4C1, NH4OH,
MgCl2, Na2S2O3, хлорная вода, 2н HNO3, 2н HCl, конц. H2SO4, 2н H2SO4,
KMnO4, C2H5OH, (CH3COO)2Pb, CH3COONa, раствор крахмала, раствор
дифениламина в конц. серной кислоте, бензол или хлороформ, фуксин.
Фильтровальная
бумага, предметные стекла, пробки с
газоотводными трубками, спиртовки, штативы с пробирками.
Основные сведения.
В отличие от катионов почти все анионы можно открыть дробным
методом в отдельной порции исследуемого раствора в присутствии
других анионов. Поэтому последовательность обнаружения отдельных
анионов не имеет принципиального значения, хотя целесообразно все же
сначала обнаружить менее стойкие анионы, а также те анионы, которые в
большей мере мешают обнаружению других ионов. Анализ обычно
начинают с предварительных опытов, в которых выясняют отношение
содержащихся в исследуемом образце анионов к некоторым окислителям,
восстановителям и осадителям. На основании оценки результатов,
полученных при проведении предварительных испытаний, принимают
решение о дальнейшем ходе анализа. Групповые реагенты применяются
не для разделения групп анионов, а только для их обнаружения. Если
какая-либо группа отсутствует, ее групповой реагент с анализируемым
раствором не дает аналитического сигнала, то в этом случае отпадает
необходимость проводить реакции на отдельные анионы данной группы.
Действие группового реагента и частные реакции на анионы
второй группы.
Реакции хлорид-ионов.
1. Реакция с нитратом серебра.
К 2-3 каплям раствора хлорида натрия прибавляют 2-3 капли
раствора нитрата серебра. К раствору с осадком прибавляют 5-6 капель
раствора аммиака и встряхивают смесь. Наблюдают растворение осадка.
К полученному раствору приливают несколько капель азотной кислоты.
Наблюдают выпадение осадка хлорида серебра.
AgN03 с ионами хлора образует белый творожистый осадок хлорида
серебра, который не растворяется в разбавленных кислотах, но
растворяется в гидроксиде аммония с образованием комплексной соли:
AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O.
При подкислении азотной кислотой комплексная соль разрушается
и снова выпадает осадок хлорида серебра:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl↓ + 2NH4NO3.
Растворимость осадка в 10% растворе карбоната аммония
(NH4)2СОз используется для отделения AgCl от AgBr и AgJ, которые не
растворяются в карбонате аммония.
Реакции бромид-ионов.
1. Реакция с нитратом серебра.
К 4-5 каплям раствора бромида натрия приливают столько же
реактива. Испытывают растворимость осадка в азотной кислоте и
гидроксиде аммония.
AgNO3 с ионами брома образует желтовато-белый осадок бромида
серебра, который не растворяется в азотной кислоте, плохо растворяется в
гидроксиде аммония и хорошо растворяется в растворе тиосульфата
натрия:
AgBr + Na2S2O3 = NaBr + Na[Ag(S2O3)].
2. Реакция с фуксинсернистой кислотой.
В пробирку помещают 5-6 капель раствора бромида натрия, 4-5
капель раствора КМnО4 и 4-5 капель 2н H2SO4. Пробирку закрывают
пробкой с пипеткой, содержащей 2-3 капли фуксина. Пробирку слегка
нагревают. В присутствии брома обесцвеченный фуксин окрасится в
сине-фиолетовый цвет.
Фуксинсернистая кислота (раствор фуксина, обесцвеченный
сернистой кислотой) с парами брома дает сине-фиолетовое окрашивание.
Хлориды и иодиды не мешают реакции.
3. Реакция с окислителями.
К 2-3 каплям раствора бромида натрия добавляют столько же
разбавленной серной кислоты и 5-6 капель бензола или хлороформа. В
полученную смесь приливают по каплям хлорную воду при энергичном
встряхивании. Органический растворитель, в котором бром растворяется
лучше, чем в воде, окрашивается в лимонно-желтый или красно-бурый
цвет. При большом избытке хлорной воды раствор обесцвечивается, так
как образуется бесцветное соединение BrCl.
Хлорная вода, а также КМnО4 и МnO2, окисляют бромид-ионы до
свободного брома:
2KBr + С12 = 2КСl + Вr2.
Реакции иодид-ионов.
1. Реакция с нитратом серебра.
К 4-5 каплям раствора иодида калия приливают столько же
реактива.
Испытывают
растворимость осадка в азотной кислоте и гидроксиде аммония.
AgNO3 с ионами иода образует бледно-желтый осадок иодида
серебра, который не растворяется в азотной кислоте и гидроксиде
аммония и плохо растворяется в растворе тиосульфата аммония.
2. Реакция с нитритами.
К 3-4 каплям иодида калия прибавляют 2-3 капли 2н раствора
H2SO4, 2-3 капли раствора крахмала и 2-3 капли раствора KNO2 или
NaNO2. Окрашивание раствора в синий цвет укажет на присутствие ионов
J -.
KNO2 или NaNO2 в кислой среде окисляет иодид-ион до свободного
иода: 2KJ + 2KNO2 + 2H2SO4 = 2K2S04 + J2 + 2NO + 2H2О.
Эта реакция является специфической для открытия J-, так как Сl- и
Вr- нитритами не окисляются.
3. Реакция с окислителями.
К 1-2 каплям раствора иодида калия, подкисленного 1 каплей
серной кислоты, прибавляют 5-6 капель бензола (бензина или
хлороформа), 1-2 капли хлорной воды и, встряхнув смесь, наблюдают
окраску слоя бензола. Прибавляют избыток хлорной воды, наблюдают
обесцвечивание органического растворителя.
Хлорная и бромная вода вытесняет из растворов иодидов
свободный иод, который окрашивает органический растворитель в
красновато-фиолетовый цвет.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
(название,
Определяемый катион и Аналитический сигнал
формула)
Контрольные вопросы.
1. Какие методы в зависимости от количества анализируемого
вещества используют для анализа?
2. Дайте понятие реагента, аналитического сигнала, аналитической
реакции. Какие требования предъявляются к аналитической реакции?
3. Что такое чувствительность аналитической реакции и как ее
выражают?
4. Как классифицируют аналитическую реакцию по числу
компонентов взаимодействующих в данных условиях с применяемым
реагентом?
5. Какие методы обнаружения ионов вы знаете?
6. Что лежит в основе классификации анионов?
Лабораторная работа №9
Изучение характерных реакций на анионы III аналитической
группы.
Цель работы: Практическое знакомство с методами качественного
химического анализа, его особенностями и приемами проведения.
Изучить действие групповых реагентов и проделать частные реакции на
анионы III группы.
Оборудование и реактивы.
Штатив с пробирками, стеклянная палочка с впаянной
проволокой, горелка (спиртовка).
Растворы солей, содержащие открываемые анионы: Na2SO4,
Na2HPO4, NaBr, NaNO3, KJ, NaNO2, CH3COONa. Сухие соли: NH4C1,
FeSO4.
Групповые реагенты: растворы солей AgNO3 и ВаС12.
Частные реагенты (растворы): 10% (NH4)2CO3, NH4C1, NH4OH,
MgCl2, Na2S2O3, хлорная вода, 2н HNO3, 2н HCl, конц. H2SO4, 2н H2SO4,
KMnO4, C2H5OH, (CH3COO)2Pb, CH3COONa, раствор крахмала, раствор
дифениламина в конц. серной кислоте, бензол или хлороформ, фуксин.
Фильтровальная
бумага, предметные стекла, пробки с
газоотводными трубками, спиртовки, штативы с пробирками.
Основные сведения.
В отличие от катионов почти все анионы можно открыть дробным
методом в отдельной порции исследуемого раствора в присутствии
других анионов. Поэтому последовательность обнаружения отдельных
анионов не имеет принципиального значения, хотя целесообразно все же
сначала обнаружить менее стойкие анионы, а также те анионы, которые в
большей мере мешают обнаружению других ионов. Анализ обычно
начинают с предварительных опытов, в которых выясняют отношение
содержащихся в исследуемом образце анионов к некоторым окислителям,
восстановителям и осадителям. На основании оценки результатов,
полученных при проведении предварительных испытаний, принимают
решение о дальнейшем ходе анализа. Групповые реагенты применяются
не для разделения групп анионов, а только для их обнаружения. Если
какая-либо группа отсутствует, ее групповой реагент с анализируемым
раствором не дает аналитического сигнала, то в этом случае отпадает
необходимость проводить реакции на отдельные анионы данной группы.
Частные реакции на анионы третьей группы.
Реакции нитрат-ионов.
1.Реакция с сульфатом железа (II).
На часовое стекло помещают 2-3 капли раствора NaNO3, маленький
кристаллик FeSO4 и прибавляют каплю концентрированной H2S04. Вокруг
кристаллика FeSO4 образуется комплексное соединение [FeNO]SO4
бурого цвета.
FeS04 восстанавливает азотную кислоту и ее соли до оксида азота
(II):
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 4H2O + 2NO.
Оксид азота с избытком реактива образует непрочные комплексные
ионы FeNO2+ бурого цвета.
2. Реакция с дифениламином.
На часовое стекло помещают 3-4 капли раствора дифениламина
(C6H5)2NH в концентрированной серной кислоте и добавляют каплю
раствора нитрата натрия. Раствор окрашивается в темно-синий цвет.
Ионы N02- также дают эту реакцию.
Реакции нитрит-ионов.
1. Реакция с иодидом калия.
К 4-5 каплям нитрита калия прибавляют 4-5 капель 2н раствора
H2S04, 2-3 капли раствора крахмала и 4-5 капель раствора иодида калия.
Окрашивание раствора в синий цвет укажет на присутствие ионов J-.
KJ окисляется нитритами в кислой среде до свободного иода:
2KJ + 2KNO2 + 2H2SO4 = 2K2SO4 + J2 + 2NO + 2H2O,
2J- + 2NO2- + 4H+ = J2 +2NO + 2H2O.
2. Реакция с перманганатом калия.
К 4-5 каплям раствора нитрита калия прибавляют столько же
серной кислоты. К раствору приливают по каплям раствор КМп04 и
наблюдают обесцвечивание перманганата калия.
КМn04 окисляет нитрит-ионы до нитрат-ионов:
5KNO2 + 2КМnO4 + 3H2S04 = 5KNO3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O.
3. Удаление нитрит-ионов.
К 4-5 каплям раствора, содержащего нитрит-ионы, добавляют до
насыщения сухой соли NH4Cl и нагревают 7-8 минут на водяной бане.
Испытание на полноту удаления ионов NO2- проводят с КМnO4 в
отдельной пробе.
Нитрит-ионы мешают открытию нитрат-ионов, поэтому их следует
удалить перед открытием ионов NO3-. Удаление нитрит-ионов
производится нагреванием исследуемого раствора с твердым NH4CI:
KNO2 + NH4CI = КСl + NH4NO2,
NH4NO2 = N2 + 2Н2O.
Реакции ацетат-ионов.
1. Реакция с серной кислотой.
К 4-5 каплям раствора ацетата натрия прибавляют столько же
серной кислоты и смесь слегка нагревают. Уксусную кислоту
обнаруживают по характерному запаху.
H2SO4 вытесняет свободную уксусную кислоту из ее солей:
2CH3COONa + H2SO4 = Na2SO4 + 2СН3СООН.
2. Реакция с этиловым спиртом.
К 5-6 каплям раствора ацетата натрия прибавляют 5-6 капель
этилового спирта и 5-6 капель концентрированной серной кислоты. Смесь
нагревают на водяной бане, после чего выливают в стакан с холодной
водой и исследуют запах.
Уксусная кислота и ее соли в присутствии концентрированной
H2SO4 образуют со спиртом уксусноэтиловый эфир, который
обнаруживается по запаху, напоминающему запах плодов:
СН3СООН + С2Н5ОН = СН3СООС2Н5 + Н20.
Методические указания
Ко всем выполняемым реакциям:
- фиксируйте в лабораторном журнале признаки реакции (цвет
осадка, цвет пламени и др.)
- запишите уравнения реакций в молекулярной, ионной,
сокращенной ионной форме.
- заполните таблицу:
Реагент
(название,
Определяемый катион и Аналитический сигнал
формула)
Контрольные вопросы.
1. Какие методы в зависимости от количества анализируемого
вещества используют для анализа?
2. Дайте понятие реагента, аналитического сигнала, аналитической
реакции. Какие требования предъявляются к аналитической реакции?
3. Что такое чувствительность аналитической реакции и как ее
выражают?
4. Как классифицируют аналитическую реакцию по числу
компонентов взаимодействующих в данных условиях с применяемым
реагентом?
5. Какие методы обнаружения ионов вы знаете?
6. Что лежит в основе классификации анионов?
Лабораторная работа № 10
Проведение анализа соли.
Цель работы: исследование качественного состава вещества.
Приборы и реактивы: штатив с пробирками, стеклянная
палочка с впаянной проволокой, горелка (спиртовка), набор реактивов
для определения катионов и анионов.
Методические указания.
Приступая к исследованию химического состава данного
вещества, необходимо сначала его рассмотреть и подготовить
соответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить
к установлению его химического состава. Сначала проводят
предварительные испытания, а затем переходят к систематическому
анализу катионов и анионов.
Предварительные испытания
I Внешний вид вещества. Обратите внимание на следующие
свойства вещества:
а) сухое вещество, раствор или раствор с осадком дан для анализа;
б) цвет вещества. Большинство солей катионов металлов,
расположенных в I и II группах периодической системы, бесцветны.
Голубая окраска раствора или твердого вещества свидетельствует о
наличии ионов меди (II), зеленая никеля (II), розовая – кобальта (II) и т.д.;
в)
структура (кристаллическое или аморфное вещество).
Рекомендуется исследовать вещество под микроскопом.
II Окрашивание пламени. Помните, что окрашивание пламени –
весьма чувствительная реакция, но по одному положительному эффекту
окрашивания пламени нельзя судить о присутствии обнаруживаемого
иона.
III Определение рН раствора. Кислая среда исходного раствора
свидетельствует о наличии кислот, кислых солей или солей,
гидролизующихся по катиону, щелочная – о наличии гидроксидов или
солей, гидролизующихся по аниону.
IV Действие на анализируемое вещество разбавленными
растворами кислот. Выделение газа без запаха (в случае твердого
вещества, сопровождающиеся шипением) свидетельствует о наличии
СО32--ионов, выделение удушливого газа SО32--ионов.
V Отношение вещества к растворяющим агентам: воде,
уксусной кислоте, соляной кислоте.
Определение растворимости веществ проводите с малыми
количествами
исследуемого
вещества. Для определения
количественного состава вещества по растворимости в воде
используйте таблицу растворимости.
Нерастворимы в воде, но мало растворяются в уксусной и
соляной кислотах, карбонаты кальция, стронция и бария. Хроматы
стронция и бария нерастворимы в уксусной кислоте, но хорошо
растворимы в соляной кислоте. Сульфаты бария и стронция
нерастворимы в кислотах.
Если вещество частично растворимо в воде, то определите рН
водной вытяжки.
Систематический ход анализа вещества
Приготовьте раствор исследуемого вещества в воде, уксусной или
соляной кислоте (в зависимости от того, в чем вещество растворяется) и
приступайте к анализу раствора.
Анализ начинайте с обнаружения катионов.
Обнаружение катионов.
а) К исследуемому раствору прилейте 3 см3 раствора нитрата
аммония и 1 – 2 см3 раствора сульфида аммония. Если образуется
осадок, то в растворе присутствуют катионы: Zn2+, Aq+, Сu2+, Pb2+, Hq2+,
Mn2+, Ni2+, Co2+, Cr3+,Fe2+, Fe3+. В этом случае в отдельных пробах
раствора частными реакциями, установите наличие того или иного
катиона. Если осадка с сульфидом аммония не образовалось, раствор
исследуйте по п. б.
б) К другой части исследуемого раствора прилейте 1 – 2 см3
раствора карбоната натрия; если образуется осадок, то в растворе
присутствуют катионы: Са2+, Sr2+, Ва2+. Докажите присутствие этих
катионов частными реакциями.
Если при добавлении карбоната натрия осадок не образуется, то в
растворе могут находиться лишь ионы Na+ или K+.
в) Катионы Na+ и K+
откройте частными реакциями в отдельных порциях раствора.
В случае, если катионы не обнаружены, а реакция раствора
кислая, то исследуемое вещество представляет собой кислоту.
Обнаружение анионов. Для обнаружения анионов в отдельных
порциях раствора проведите реакции на Сl-, I-, NО3-, SО42-, СO32- . На
основании проделанных реакций сделайте вывод о наличии того или
иного аниона в растворе.
Если указанных выше анионов не обнаружено и реакция среды
щелочная, то в растворе присутствуют ОН--ионы.
Сделайте вывод о составе анализируемого вещества, учитывая
результаты предварительных испытаний. Например, если найдены
катионы Na+ и анионы NО3-, то анализируемая соль имеет формулу
NaNО3.
Пример. Дано кристаллическое вещество зеленого цвета.
Требуется определить, какие элементы входят в состав исследуемого
вещества.
Предварительные испытания:
а) окрашивание пламени. Исследование вещества не дало
положительных результатов, следовательно, вещество не содержит солей,
окрашивающих пламя в характерные цвета;
Систематический ход анализа.
в) Обнаружение катионов. К небольшой части полученного
раствора прилейте раствор нитрата аммония и по каплям раствор
сульфида аммония. Выпадает черный осадок, следовательно, в растворе
присутствует один из катионов, осаждаемых сульфидом аммония.
В отдельной порции раствора проведите реакцию на ионы Ni2+
(реактив Чугаева). Выпадение ало-красного осадка подтверждает наличие
ионов никеля (II) в растворе;
г) Обнаружение анионов. Для обнаружения анионов в
отдельных порциях раствора проведите реакции на ионы С1 -, NО3-,
SО42-. При действии на анализируемый раствор раствором хлорида бария
выпадает кристаллический осадок, нерастворимый в минеральных
кислотах, следовательно, в растворе присутствуют SО42--ионы.
На основании проведенных исследований сделайте заключение,
что анализируемое вещество представляет собой сульфат никеля (II)
(NiSО4).
Контрольная задача
Получите у преподавателя исследуемое вещество. Проведите
анализ вещества и сдайте
преподавателю отчет по следующей форме:
1 Номер анализируемой соли ...
2 Методика анализа ...
3 Обнаружены: катион ... анион ...
4 Состав соли (солей)…