Шаблон оформления отчета о работе студента . doc

advertisement
Федеральное агентство по образованию Российской федерации
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Нижегородский государственный университет им. Н. И. Лобачевского»
УДК: *
ГРНТИ: **
Химический факультет
Кафедра химии нефти и нефтехимического синтеза
Дипломная работа
(или Отчет по …, Курсовая работа, Квалификационная работа)
Название работы
«УТВЕРЖДАЮ»
Зав.кафедрой, член-корреспондент
РАН, профессор
_______________/Гришин Д.Ф./
Студента(ки) … курса …/о
_______________/Фамилия И.О./
Научный руководитель
уч.степень, уч.звание
______________/Фамилия И.О./
Нижний Новгород – 2016 г.
Реферат
Отчет состоит из __ стр., __ табл., ___ рис. и __ литературных
источников.
(Ключевые слова от 5 до 15 слов или словосочетаний из текста
отчета, которые в наибольшей мере характеризуют его содержание)
Объект исследования.
Цель работы.
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
Основные выводы.
Практическая ценность и экономическая значимость работы, а также
степень внедрения (если имеются данные).
2
Содержание
Нормативные ссылки .............................................................................................. 4
Список сокращений ................................................................................................ 5
Введение ................................................................................................................... 6
Литературный обзор................................................................................................ 7
Часть 1. ..................................................................................................... 7
Экспериментальная часть ....................................................................................... 8
Подготовка исходных веществ............................................................... 8
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
Проведение эксперимента ...................................................................... 8
Анализ веществ ....................................................................................... 8
Результаты и их обсуждения ................................................................................ 13
Заключение............................................................................................................. 17
Выводы ................................................................................................................... 18
Список литературы ............................................................................................... 19
ПРИЛОЖЕНИЕ А ................................................................................................. 21
3
Нормативные ссылки
Структурный элемент «Нормативные ссылки» содержит перечень
стандартов, на которые в тексте стандарта дана ссылка. Если в тексте нет
ссылок на нормативные документы, то этот пункт исключается. Перечень
ссылочных стандартов начинают со слов: «В настоящем отчете о НИР
использованы ссылки на следующие стандарты:»
В перечень включают обозначения стандартов и их полное наименования в
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
порядке возрастания регистрационных номеров обозначений.
4
Список сокращений
Аббревиатура 1 – расшифровка 1,
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
Аббревиатура 2 – расшифровка 2,
5
Введение
Введение
должно
содержать
оценку
современного
состояния
решаемой научно-технической проблемы. Во введении должны быть
показаны актуальность и новизна темы, связь данной работы с другими
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
научно-исследовательскими работами.
6
Литературный обзор
Часть 1.
В литературном обзоре критически рассматривают и анализируются
данные, известные из литературы и касающиеся тематики работы. Ссылки на
тот или иной источник приводятся в списке литературы по порядку встречи в
тексте и указываются в тексте непосредственно в виде номера в квадратных
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
скобках, например «…то-то и то-то приводится авторами в работе [1],
напротив, другие авторы [2, 3-5] считают так-то..».
7
Экспериментальная часть
Подготовка исходных веществ
Вещества, применяемые в работе без предварительной очистки,
даются списком с указанием их источника и степени чистоты, например,
хлороформ (ОАО Экрос, ЧДА) или этил-2-бромизобутират (Aldrich, 98%).
Если
при
проведении
эксперимента
вещества
очищались,
то
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
приводится полная методика их очистки со ссылкой на нее. Так же
приводятся физико-химические показатели, свидетельствующие о чистоте
вещества, например, стирол очищали от стабилизатора гидрохинона 10%
водным раствором щелочи. Затем отмывали водой до нейтральной реакции
водной вытяжки, органический слой сушили хлористым кальцием и
перегоняли в вакууме [7]. Ткип=37.7С/12.4 мм.рт.ст. n20=1.545.
Проведение эксперимента
Выполняемый эксперимент описывается аналогично описанному
выше примеру с указанием источника. Например: реакцию проводили в
стеклянных ампулах без доступа воздуха, для чего стеклянную ампулу
заполняли реакционной смесью, состоящей из … Дегазирование раствора
проводили троекратным перемораживанием ампул в жидком азоте до
остаточного давления паров ~10-2 мм.рт.ст.
Анализ веществ
Методики анализа приводятся аналогично описанному выше, с
указанием
названия
конкретного
оборудования
и
т.п.
Например:
Молекулярно-массовые характеристики полимеров изучались на жидкостном
хроматографе фирмы “KNAUER”, снабженном рефрактометрическим и УФдетекторами (254 нм), в режиме ГПХ [42] с линейной колонкой фирмы
“Phenomenex” Phenogel 10u Linear (2) (300•7,8мм 10мкм), элюентом служил
ТГФ (скорость расхода 1 мл/мин). Калибровку прибора проводили по
8
узкодисперсным полистирольным стандартам с молекулярной массой от 2
500 до 1 090 000 г/моль.
Спектральные данные рекомендуется приводить в Экспериментальной
части в следующем виде.
УФ-спектр (ЕtОН), λmax/нм (ε (или lg ε)): 239 (6900), 305 (1200).
ИК-спектр (CCl4), ν/см–1: 3310 (≡С—Н); 1722 (С=О).
При описании спектров ЯМР приводятся химические сдвиги,
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
мультиплетность, интегральная интенсивность, отнесение, КССВ, например:
спектр ЯМР 1Н (ацетон-d6, δ, м.д., J/Гц): 1.00, 1.15 (оба с, по 3Н, C(4)Ме,
C(9)Ме); 4.77, 4.53 (оба д, по 1 Н, H(4), H(5),J = 7.5); 3.78 (с, 3 Н, OMe); 4.01
(д.д., 1 H, H(7), J = 7.5,J = 2.2), 6.21 (уш.д, 1 H, NH, J = 9.5), 7.40—8.00 (м, 5
H, Ar). Химические сдвиги в спектрах ЯМР 1Н и 13C, полученныхна приборах
с частотой ниже 400 МГц (100 МГц для 13C), следует приводить с точностью
до сотых и десятых долей соответственно; КССВ, измеренные на таких
приборах, надо приводить с точностью до десятых долей. Если все спектры
получены при одинаковой температуре и в одном и том же растворителе,
химические сдвиги измерены в δ-шкале и даны в миллионных долях, а КССВ
— в Герцах, то всю повторяющуюся информацию желательно привести один
раз в преамбуле к Экспериментальной части.
Если в тексте комментируются отдельные спектральные данные, то их
рекомендуется приводить в следующем виде: δH 3.78 и δC 51.2 м.д.
Параметры спектров ЯМР на ядрах 13С, 31Р и других элементов записываются
в соответствии с правилами IUPAC (см. Pure and Appl. Chem., 1972, 29, 627):
сдвиг в слабое поле от эталона — со знаком «+», в сильное — со знаком «–».
Для протонных спектров следует использовать аббревиатуру «ЯМР 1Н». При
отнесении сигналов в спектрах ЯМР необходимо пояснить, являются ли
предлагаемые отнесения однозначными, т.е. сделанными на основании
специальных экспериментов, таких как изотопное замещение, DEPT,
двумерные эксперименты (указать конкретно), основываются на аналогиях
9
(привести соответствующие ссылки) или же являются мнением авторов.
Для нумерации протонов, атомов углерода и др. атомов авторам
предлагается использовать следующие обозначения: H(3), C(3), H2C(3).
Протоны в составе сложных групп, к которым относится конкретный сигнал,
следует подчеркивать снизу (например: CH2CH2CH3). Если какой-либо сигнал
в спектре описывается как дублет, триплет и т.п. (а не синглет или
мультиплет), то необходимо привести соответствующее число КССВ (одну
для дублета, триплета и т.п., две для дублета дублетов и дублета триплетов,
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
три для дублета дублета дублетов и т.д.).
Параметры спектров ЭПР записываются следующим образом: g =
2.0645, aH(1 H) = 1.9 мТл.
Масс-спектры приводятся в виде числовых значений
m/z и
относительных величин ионного тока в построчной записи или в виде
таблицы. Необходимо указывать использованную разновидность метода
ионизации, энергию ионизации, массовые числа характеристических ионов,
их генезис и интенсивность по отношению к основному иону. Примеры
записи: Масс-спектр (ЭУ, 70 эВ), m/z (Iотн (%)): 386 [М]+ (36), 368 [М – Н2О]+
(100), 353 [М – Н2О – Ме]+ (23) и т.д. Масс-спектр (ХИ, 200 эВ), m/z (Iотн
(%)): 387 [М + Н]+ (100), 369 [М + Н – Н2О]+ (23) и т.д. В статьях по массспектрометрии спектры следует приводить в форме, рекомендуемой
журналом Org. Mass Spectrom., 1979, 14, 1.
Пример записи данных масс-спектра высокого разрешения: Найдено:
m/z 376.2020 [M]+. С22H32O3S. Вычислено: M =376.2072.
Для хиральных соединений (не рацематов) необходимо приводить
величины удельного вращения, которые рекомендуется вычислять по
формуле
где αнабл — измеренное вращение в град, c — концентрация в г/100 мл,
l — длина кюветы в дм. При этом в преамбуле к Эксперименальной части
10
необходимо указать, что «удельное вращение выражено в (град•мл)•(г•дм)–1,
а концентрация раствора в г•(100 мл)–1». Следует также привести
использовавшийся растворитель, длину волны и температуру, при которых
проводились измерения. Например: [α]D23 +35.8 (c 1.1, MeOH).
Рентгеноструктурные
и
рентгенофазовые
данные.
В
Экспериментальной части должны быть компактно собраны в виде таблицы
или в текстовой форме основные кристаллоструктурные данные соединений
(состав, молекулярная масса, сингония кристалла, пространственная группа,
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
параметры элементарной ячейки, количество формульных единиц в ячейке,
расчетное значение плотности) и основные параметры РСА эксперимента
(температура эксперимента, размеры, цвет и форма кристалла, число
измеренных и независимых использованных отражений, R-фактор для
эквивалентных рефлексов, число уточнявшихся параметров, конечное
значение
R-фактора с указанием его типа, добротность и величины
остаточных экстремумов на карте электронной плотности, а также
коэффициент поглощения для структур, содержащих тяжелые атомы, и
параметр абсолютной структуры для оптически активных кристаллов). В
тексте Экспериментальной части также необходимо указать условия отбора
кристаллов, тип использованного прибора и излучения, область съемки,
введение поправок на поглощение и любые нестандартные детали
эксперимента. Далее необходимо отметить, с использованием каких методов
и программ проводили расшифровку и уточнение структуры, каким образом
уточняли позиционные и тепловые параметры атомов водорода, налагали ли
дополнительные условия на величины уточняемых параметров (например,
для фрагментов разупорядоченных структур), использовали ли модель
жесткого тела и применяли ли какие-либо нестандартные решения при
определении структуры.
Результаты
рентгенографического
исследования
поликристаллов
должны содержать структурные данные (параметры элементарной ячейки,
координаты
атомов,
заселенность
позиций,
11
основные
межатомные
расстояния,
количественные
соотношения
фаз,
размеры
областей
когерентного рассеяния и др.) и сопровождаться независимо полученными
данными о химическом составе образца.
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
Желательно спектры также приводить в приложениях (см. далее).
12
Результаты и их обсуждения
В этой части приводятся основные полученные экспериментальные
результаты, включая рисунки (рис. 1), таблицы (табл. 1) и схемы (схема 1).
Номера рисунков, таблиц и схем указываются по порядку встречи в тексте.
На все таблицы в тексте должны быть ссылки (табл. 1). Таблица
должна располагаться непосредственно после текста, в котором она
упоминается впервые, или на следующей странице. Все таблицы нумеруются
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
(нумерация сквозная, либо в пределах раздела - в последнем случае номер
таблицы состоит из номера раздела и порядкового номера внутри раздела,
разделенных точкой (например: Таблица 1.2). Таблицы каждого приложения
обозначают отдельной нумерацией арабскими цифрами с добавлением
впереди обозначения приложения (например: Таблица В.2). Слово «Таблица»
пишется полностью. Наличие у таблицы собственного названия по ГОСТу не
обязательно, но желательно. Название таблицы следует помещать над
таблицей слева, без абзацного отступа в одну строку с ее номером через тире
(например: Таблица 3 – Зависимость…). Точка в конце названия не ставится.
При переносе таблицы на следующую страницу название помещают
только над первой частью, при этом нижнюю горизонтальную черту,
ограничивающую первую часть таблицы, не проводят. Над другими частями
также слева пишут слово «Продолжение» и указывают номер таблицы
(например: Продолжение таблицы 1). Таблицы желательно не разрывать.
Таблицу с большим количеством столбцов допускается делить на
части и помещать одну часть под другой в пределах одной страницы. Если
строки и столбцы таблицы выходят за формат страницы, то в первом случае в
каждой части таблицы повторяется головка, во втором случае - боковик. При
делении таблицы на части допускается ее головку или боковик заменять
соответственно номером столбцов и строк. При этом нумеруют арабскими
цифрами столбцы и(или) строки первой части таблицы.
13
Таблица 1 – Зависимость …
№
Параметр 1
Параметр 2
Параметр 3
пп
1
2*
3**
4#
Примечания1
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
* – примечание 1
** – примечание 2
#
– примечание 3
Схемы, формулы и уравнения, например, уравнения реакций (схема 1),
следует выделять из текста в отдельную строку. Над и под каждой формулой
или уравнением нужно оставить по пустой строке. Если уравнение не
умещается в одну строку, то оно должно быть перенесено после знака
равенства (=) или после знаков плюс (+), минус (-), умножения (х), деления
(:), или других математических знаков, причем этот знак в начале следующей
строки повторяют. При переносе формулы на знаке, символизирующем
операцию умножения, применяют знак «х».
Если нужны пояснения к символам и коэффициентам, то они
приводятся сразу под формулой в той же последовательности, в которой они
идут в формуле.
Все формулы нумеруются. Обычно нумерация сквозная. Номер
проставляется арабскими цифрами в круглых скобках в крайнем правом
По ГОСТ 7.32-2001 примечания размещают сразу после текста, рисунка или в таблице, к которым они
относятся. Если примечание одно, то после слова «Примечание» ставится тире и идет текст примечания.
Одно примечание не нумеруют. Несколько примечаний нумеруют по порядку арабскими цифрами без
точки. Примечания можно оформить в виде сноски. Знак сноски ставят непосредственно после того слова,
числа, символа, предложения, к которому дается пояснение. Знак сноски выполняют надстрочно арабскими
цифрами со скобкой. Допускается вместо цифр выполнять сноски звездочками «*». Применять более трех
звездочек на странице не допускается. Сноску располагают в конце страницы с абзацного отступа, отделяя
от текста короткой горизонтальной линией слева.
1
14
положении на строке:
А+В=С+D
(1)
А–,
В – и т.д.
Рисунки должны располагаться непосредственно после текста, в
котором они упоминаются впервые (рис. 1), или на следующей странице.
Рисунки нумеруются арабскими цифрами, при этом нумерация сквозная, но
допускается нумеровать и в пределах раздела (главы). В последнем случае
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
номер рисунка состоит из номера раздела и
порядкового
номера
иллюстрации, разделенных точкой (например: Рисунок 1.1). Подпись к
рисунку располагается под ним посередине строки. Слово «Рисунок»
пишется полностью. В конце точка не ставиться. Если в работе есть
приложения, то рисунки каждого приложения обозначают отдельной
нумерацией арабскими цифрами с добавлением впереди обозначения
приложения (например: Рисунок А.3). Желательно в подписи максимально
полно и однозначно указать, какие условия были при получении данных
(прибор, температура, давление и тд.). Легенда не используется. У кривых
ставятся номера, которые, расшифровываются в подписи. Однотипные
рисунки желательно группировать, но так, чтобы они легко читались.
15
6
1
5
4
B x 10-3, ед.
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
2
3
2
1
0
0
10
20
30
40
50
60
70
A, ед.
Рисунок 1 – Зависимость В от А, полученная при … 1 – объект 1, 2 – объект
2. (подписи под рисунком необязательна)
16
Заключение
При большом объеме работ перед формулированием выводов
желательно в небольшом объеме сформулировать основные положения
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
работы.
17
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
Выводы
Формулируются основные выводы работы, выносимые на защиту.
18
Список литературы
По ГОСТ 7.32-2001 сведения об источниках следует располагать в порядке
появления ссылок на источники в тексте и нумеровать арабскими цифрами
без точки и печатать с абзацного отступа. Однако в таком контексте
указанный список подразумевает не собственно список литературы, а
список ссылок. Список же ссылок регламентируется специальным ГОСТом ГОСТ Р 7.0.5-2008 «Библиографическая ссылка. Общие требования и правила
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
составления», который особо разграничивает список ссылок и список
литературы.
По ГОСТу 7.0.5-2008 используются затекстный тип ссылок, оформляются
так:
1 ГОСТ Р 7.0.5-2008. Библиографическая ссылка. Общие требования и
правила составления. – Введ. 2008–04–28. – М. : Изд-во стандартов, 2008.
– 27с.
2 Пат. 2187888 Российская Федерация, МПК7 H 04 В 1/38, Н 04 J 13/00.
Приемопередающее устройство / Заявитель Чугаева В.И. – 20.08.2002 – 3
с.
3 Заявка 1095735 Российская Федерация, МПК7 В 64 G 1/00. Одноразовая
ракета-носитель / Тернер Э. В. (США) ; заявитель Спейс Системз –
07.04.2000 – 5 с.
4 Требования ГОСТов к оформлению научных работ [Электронный ресурс]
//
Составная
часть
портала
vipstudents.
URL:
http://www.vipstudent.ru/index.php?q=info&p=0&v=0&s=1238157815#t5
(дата обращения 1.06.2008).
5 Wang J.-S., Matyjaszewski K. Control1ed"Living" Radical Polymerization.
Atom Transfer Radical Polymerization in the Presence of Transition-Metal
Complexes // J. Am. Chem. Soc. - 1995. - V.117. - N.11. - P.5614-5615.
6 Белозеров И. В. Религиозная политика Золотой Орды на Руси в XIII–XIV
вв. [Текст] : дис. канд. ист. наук : 07.00.02. – М.: МГУ, 2002. – 215 с.
19
По ГОСТу 7.1-2003 ссылки оформляются так:
7 Wang, J.-S. Control1ed"Living" Radical Polymerization. Atom Transfer Radical
Polymerization in the Presence of Transition-Metal Complexes/ J.-S. Wang, K.
Matyjaszewski // J. Am. Chem. Soc. - 1995. - V.117. - N.11. - P.5614-5615.
8 Вайсберг, А. Органические растворители/ А. Вайсберг, Э. Проскауэр, Дж.
Риддик, Э. Тупс. – М.: ИЛ, 1958. – 520с.
9 Сборник: Синтезы органических препаратов. – М.: ИЛ, 1953. – Том 4. –
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
С.245
20
ПРИЛОЖЕНИЕ А
По ГОСТ 7.32-2001 в тексте работы на все приложения должны быть
даны ссылки. Приложения располагают в порядке ссылок на них в тексте.
Каждое приложение следует начинать с новой страницы с указанием
наверху посередине страницы слова «ПРИЛОЖЕНИЕ» и его обозначения.
Приложение должно иметь заголовок, который записывают симметрично
относительно текста с прописной буквы отдельной строкой.
© 2009-2016 Нижегородский государственный университет имени Н.И. Лобачевского
Приложения обозначают заглавными буквами русского алфавита,
начиная с А, за исключением букв Ё, З, Й, О, Ч, Ь, Ы, Ъ. После слова
«Приложение»
следует
буква,
обозначающая
его
последовательность
(например: ПРИЛОЖЕНИЕ Б). Допускается обозначение приложений
буквами латинского алфавита, за исключением букв I и O. В случае полного
использования букв русского и латинского алфавитов допускается обозначать
приложения арабскими цифрами. Если в документе одно приложение, оно
обозначается «ПРИЛОЖЕНИЕ А».
Текст каждого приложения может быть разделен на разделы,
подразделы и т.д., которые нумеруют в пределах каждого приложения. Перед
номером ставится обозначение этого приложения.
Нумерация страниц приложений и основного текста должна быть
сквозная.
21
Download