Фотометрические определения, лабораторная работа

Федеральное агентство по образованию
ГОУ ВПО Тюменская государственная архитектурно-строительная академия
Кафедра Общей и специальной химии
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
К лабораторным работам по теме:
«ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ»
по курсу «ХИМИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ»
для студентов специальностей ООС-3, БТП-3
Тюмень -2005
Фотометрические определения: доцент, к.х.н. ТОПАЛОВА О.В.,
ассистент КРАЕВА Н.В., методические указания к лабораторным работам
для студентов специальности ООС, БТП
дневное отделение – 3 курс, 6
семестр, Тюмень: ТюмГАСА, 2005 год, 22 стр.
Рецензент: к.х.н., доцент Кертман А.В. к.х.н., доцент
(степень, звание, Фамилия, Имя, Отчество)
Учебно-методический материал утвержден на заседании кафедры:
Протокол № 35 от « 9_» _________января______2005 г.
Учебно-методический материал утвержден на УМС академии:
Протокол №____ от «____» _______________2005 г.
Тираж __50__ экземпляров
2
ВВЕДЕНИЕ
Аналитические методы оптической молекулярной спектроскопии
удобны для решения практических задач широкого профиля и находят
применение при исследовании различных объектов окружающей среды.
Предлагаемое методическое указание, предназначено для студентов
специальности «Охрана окружающей среды и рациональное использование
природных ресурсов» по курсу «Химия окружающей среды», включает
краткое теоретическое описание, экспериментальную часть и вопросы для
самоконтроля.
Цель данного методического указания познакомить студентов с
применением
фотометрического
анализа
для
исследования
объектов
биосферы и контроля за их состоянием. Выбор темы работы не случаен. Для
её выполнения студенты должны использовать не только вновь полученную
информацию по химии окружающей среды, но также использовать
приобретенные
ранее
знания
по
органической,
неорганической
и
аналитической химии.
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ПРАВИЛА ПОВЕДЕНИЯ В
ЛАБОРАТОРИИ
1. Приступать к работе только после получения допуска у преподавателя.
2. Точно выполнять последовательность операций, указанную в описании
хода работы.
3. Внимательно и сосредоточенно выполнять все стадии анализа.
4. Не использовать поврежденные колбы, воронки, пипетки.
5. Аликвоты растворов набирать с помощью специальных дозаторов.
6. Измерения с помощью фотоколориметра производить после ознакомления
с основными правилами его эксплуатации.
7. При попадании какого-либо из рабочих растворов на кожу или одежду
промыть водой.
8. После окончания работы привести в порядок рабочее место.
3
ФОТОМЕТРИЯ
Фотометрический
метод
количественного
анализа
основан
на
способности определяемого вещества или его окрашенной аналитической
формы избирательно поглощать электромагнитное излучение в УФ-,
видимой или ИК- областях спектра. Наибольшее распространение получили
фотометрические методы анализа с использованием поглощения в видимой
области спектра, т.е. в интервале длин волн 400 – 700 нм. Цветная реакция,
используемая
для
количественного
определения,
должна
протекать
избирательно, быстро, полностью и воспроизводимо. Окраска образующийся
аналитической формы должна быть устойчивой во времени и к действию
света. Основой для фотометрических методов анализа является закон Бугера
– Ламберта – Бера, который устанавливает зависимость интенсивности
монохроматического светового потока, прошедшего через слой окрашенного
раствора J, от интенсивности падающего потока света J0, концентрации и
толщины слоя окрашенного раствора:
J  J 0  10  C l
где: ελ – молярный коэффициент светопоглощения при данной длине волны; l
– толщина поглощающего слоя в см; С – концентрация поглощающего
вещества, моль-экв/л.
В логарифмической форме:
lg J  lg J 0     C  l;
lg
Величина
lg
J0
J
J0
    C  l.
J
характеризует поглощение излучения. Её называют
оптической плотностью и обозначают А:
A  lg
J0
.
J
Основной закон светопоглощения принимает следующий вид:
A     C  l.
4
Оптическая
молярному
плотность
раствора
коэффициенту
прямо
пропорциональна
светопоглощения,
концентрации
поглощающего вещества и толщине слоя раствора.
При С=1моль-экв/л и l=1см;
А=ελ, то есть молярный коэффициент
светопоглощения представляет собой оптическую плотность раствора с
концентрацией 1 моль-экв/л, помещенного в кювету с толщенной слоя 1 см.
Величина ελ зависит от длины волны проходящего света λ, температуры
раствора и природы растворенного вещества.
Закон Бугера – Ламберта – Бера строго справедлив лишь для
разбавленных растворов при следующих условиях: постоянство состава и
неизменность поглощающих частиц в растворе и монохроматичность
проходящего через пробу светового потока. Первое условие выполняется при
соответствующем выборе аналитической реакции и соблюдении одинаковых
условий
во
всей
серии
производимых
измерений.
С
целью
монохроматизации светового потока, т.е. чтобы из всей видимой области
спектра λ=400 – 700 нм выделить лучи определенных длин волн на пути
световых
потоков
перед
поглощающими
растворами
устанавливают
избирательные поглотители света, называемыми светофильтрами,
Светофильтр для фотометрирования выбирают таким образом, чтобы
максимум поглощения окрашенного раствора соответствовал максимуму
пропускания (минимуму поглощения светофильтра).
Пропусканием Т называют отношение
T
J
:
J0
J
J0
Его значение может изменяться от 0 до 1 или от 0 до 100 %.
Зависимость между пропусканием Т и светопоглощением или
оптической плотностью А выражается уравнением:
A   lg T .
5
Наиболее распространенным и точным методом фотометрических
измерений является метод градуировочного графика. По этому методу
готовят 5 – 8 стандартных (или эталонных) растворов анализируемого
вещества с различными, но точными заданными заранее концентрациями.
После выполнения с этими растворами выбранной аналитической реакции
измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов при
определенной длине волны и толщине слоя относительно растворителя или
раствора сравнения, который содержит все те же реагенты, что и рабочие
растворы, кроме определяемого вещества. Строят график зависимости А =
f(С), который называют градуировочным графиком или градуировочной
кривой (рис1).
Рис. 1. Зависимость оптической плотности от концентрации вещества в
растворе (градуировочный график).
При строгом выполнении закона светопоглощения Бугера – Ламберта –
Бера градуировочный график представляет из себя прямую линию,
проходящую
через
начала
координат.
Используя
метод
построения
градуировочного графика, количественные фотометрические измерения
можно проводить с высокой степенью точности и при отклонении его от
линейности. Но в этом случае следует увеличить количество эталонных
растворов и каждая точка для построения графика должна быть средним
значением не менее трех параллельных измерений.
Для анализа раствора с неизвестным содержанием определяемого
вещества отбирают аликвоту (т.е. точный объём) этого раствора и выполняют
6
с ним ту же аналитическую реакцию. Измеряют оптическую плотность
полученного окрашенного раствора. Условия проведения реакции и
измерения должны точно воспроизводить использованные при построении
градуировочного графика. Определения повторяют 2 – 3 раза и по среднему
значению оптической плотности Аср. с помощью графика находят
концентрацию вещества Сх.
Общая
схема
выполнения
фотометрического
анализа включает
следующие стадии.
1. Подготовка пробы и переведение определяемого вещества в раствор в
реакционноспособную по отношению к аналитической реакции форму.
Например, при анализе органических фосфорсодержащих соединений
связанный фосфор предварительно переводят в фосфат-ионы РО43-. Если
необходимо
определить
содержание
хлора
в
хлорорганических
соединениях, его первоначально гидролизуют до хлорид-ионов Cl- и т.п.
2. Получение окрашенной аналитической формы определяемого вещества в
результате проведения цветной реакции.
3. Измерение
светопоглощения
полученного
раствора
аналитической
формы.
4. По величине светопоглощения (оптической плотности) с помощью
градуировочного
графика
находят
вещества.
7
концентрацию
анализируемого
Лабораторная работа № 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФАТОВ В ПОЧВЕ
Фосфор наряду с азотом относится к биогенным элементам. Оба эти
элемента являются составной частью всех тканей живых организмов.
Фосфор играет исключительно важную роль в процессах обмена
энергии.
Кроме того, фосфат-ион регулирует направленность внутриклеточных
процессов окисления. Вследствие этого недостаток в окружающей среде
фосфора
может
быть
фактором,
лимитирующим
процессы
жизнедеятельности. Вместе с тем избыточное накопление фосфатов в почве
приводит к загрязнению грунтовых вод и природных водоёмов. Цель данной
лабораторной работы ознакомить студентов с методикой количественного
определения свободных фосфатов в почве.
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Фосфор содержится в земной коре в количестве 0,1% в виде
химических соединений и минералов, главным образом фосфатных.
Особенностью фосфорной кислоты является её способность вступать в
реакции конденсации с отщеплением молекулы воды:
Это процесс эндотермический. Обратная реакция гидролиза является
экзотермической. Сочетание этих процессов в биологических системах
регулирует внутриклеточное накопление и выделение энергии. Фосфатные
группы входят в состав молекул РНК и ДНК, ответственных за биосинтез
белков и передачу наследственной информации.
Круговорот фосфора охватывает только литосферу и гидросферу.
8
В основном происходит одностороннее движение фосфора с суши в
воду и далее в донные отложения в форме гидро- и дигидроанионов НРО 42  и
Н 2 РО 4 с катионами меди, железа и других тяжелых металлов.
Главным антропогенным источником фосфатов являются фосфорные
удобрения: СaHPO4;
Сa(H2PO4)2; NH4H2PO4 и (NH4)2HPO4. Поступление
фосфатов из почвы в водоёмы с грунтовыми водами и поверхностными
стоками является одним из факторов ускоренного эвтрофирования водоёмов.
Нормальное количество фосфатов в почвах нечернозёмной зоны
изменяется от 3 до 30мг на 100г почвы. Для определения содержания
фосфатов их предварительно извлекают из почвы раствором соляной или
уксусной кислоты.
Последующее определение осуществляют фотометрически. В данной
работе используется образование в кислом растворе, содержащем фосфат-,
молибдат-
и
ванадатанионы
фосфорновонадиевомолибденовой
гетерополикислоты с соотношением P:V:Mo = 1:1:11, обладающей яркооранжевой окраской. Измеряют поглощение в ультрафиолетовой области
при 315нм (максимальная чувствительность) или в видимой области спектра
при 400 - 470нм.
Цветная реакция зависит от кислотности раствора и концентрации
используемых реагентов. Оптимальная кислотность фотометрируемого
раствора 0,5 – 1,0моль-экв/л по HNO3 (или по H2SO4, HCl, HClO4). Если
кислотность раствора мала, то жёлтое окрашивание появляется и в
отсутствие
ионов
РО43 .
При
слишком
высокой
кислотности
фосфорновонадиевомолибденовая гетерополикислота образуется слишком
медленно. Образующаяся окраска устойчива. Концентрация ванадата в
конечном растворе должна быть  0,002моль/л, молибдата  0,01моль/л.
Определению фосфора мешает хром (VI), а также Ni2+, Co2+, Cu2+,
обладающие собственной окраской. Анализируемый раствор не должен
содержать восстановителей.
9
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Реактивы
1. Метаванадат аммония, 0,25 %-ный раствор. Растворяют 1,25 г NH4VO3
в 250 мл горячей воды. По охлаждении к раствору добавляют 10 мл
конц. НNO3. раствор оставляют до следующего дня, фильтруют (в
случае необходимости), разбавляют водой до 500 мл и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
2. Молибдат
аммония,
5
%-ный
раствор.
Растворяют
25
г
(NH4)6Мо7O244Н2О в 250 мл воды при температуре около 50 С и
оставляют до следующего дня. Раствор фильтруют (в случае
необходимости),
разбавляют
водой
до
500
мл
и
хранят
в
полиэтиленовом сосуде.
3. Стандартный раствор фосфора (V), содержащий 1мг/мл Р. Растворяют
в воде 4,3900 г КН2РО4, высушенного при 110 С, прибавляют 1 мл
хлороформа
(предупреждает
образование плесени). Полученный
раствор разбавляют водой до 1 л.
4. Азотная кислота. Разбавляют концентрированную азотную кислоту
(=1,41 г/см3) водой в соотношении 1:1 по объему.
5. 0,1 н соляная кислота или 10 % уксусная кислота.
Построение градуировочного графика
В 7 мерных колб на 50 мл последовательно вносят пипеткой аликвоты
стандартного раствора фосфора 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл. В каждую
колбу приливают по 5 мл растворов ванадата аммония, молибдата аммония и
азотной
кислоты.
Объём
жидкости
в
колбах
доводят
до
метки
дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 30 минут для
завершения
реакции.
Затем
измеряют
оптическую
плотность
(светопоглощение) полученных окрашенных растворов на фотоколориметре
КФК-2 при  =4 40 нм в кювете толщиной 10 мм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду. Результаты измерений
заносят в таблицу:
10
Таблица 1. Данные для градуировочного графика
№ пробы
Объем аликвоты, Vмл
Концентрацию
уравнению:
фотометрируемого
С
А
С10-2 мг/мл
раствора
С
рассчитывают
по
С 0 V
, мг Р/мл,
50
где С0 – концентрация фосфора в стандартном растворе , мг Р/мл.
Строят градуировочный график в координатах А – С
Последовательность выполнения измерений на фотоколориметре КФК-2
1. Устанавливают требующийся светофильтр.
2. Проверяют настройку прибора на электрический нуль.
3. В кюветодержателе устанавливают две кюветы одинаковой толщины:
одну с раствором сравнения а другую с рабочим раствором.
4. В световой поток устанавливают кювету с раствором сравнения, с
помощью регуляторов устанавливают стрелку на нуль по шкале
светопоглощения или (что то же самое) на 100 % по шкале
светопропускания.
5. Затем с помощью рычага в световой поток помещают кювету с рабочим
раствором. Записывают значение оптической плотности раствора.
6. При измерении светопоглощения стандартных (эталонных) растворов
начинают измерение с самого разбавленного. Рабочую кювету перед
каждым измерением дважды ополаскивают измеряемым раствором.
11
Определение содержания фосфатов в почве
В коническую колбу на 250 мл помещают 20 г воздушно-сухой почвы и
приливают 50 мл 10 %-ной уксусной кислоты (или 0,1 н HCl), перемешивают
в течении 2 – 3 минут и оставляют на 30 минут. Почву отфильтровывают,
используя складчатый фильтр. В две мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой
по 2 мл полученного фильтрата (объем пробы может быть уменьшен до 1 мл
или увеличен
до 5 мл по указанию преподавателя в зависимости от
минерализации почвы). В каждую колбу вносят по 5 мл растворов ванадата
аммония, молибдата аммония и азотной кислоты. Доводят объём жидкости в
колбах до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на
30мин. Измеряют оптическую плотность растворов при =440 нм по
отношению к дистиллированной воде в кюветах толщиной 10 мм. Получают
значения А1 и А2. Находят эти значения на оси ординат калибровочного
графика и определяют концентрацию фотометрированных растворов С 1 и С2.
Для дальнейшего расчёта используют среднее значение:
С ср . 
С1  С 2
, мг Р/мл.
2
Содержание фосфора в почве рассчитывают по формуле:
X 
C ср .  50 V ф.  100
V пр.  m
,мг Р на 100г почвы,
где: 50 – объём мерной колбы, мл;
Vпр. – объем пробы фильтрата, взятый для анализа, мл;
Vф. – объём раствора кислоты, взятый для экстракции фосфатов из
почвы, мл;
m – масса почвы, г.
12

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. В чем состоит сущность фотометрического анализа?
2. Сформулируйте основной закон светопоглощения и приведите его
математическое выражение.
3. Как в фотоколориметрах получают монохроматические световые
потоки?
4. Как влияет толщина слоя поглощающего раствора на его оптическую
плотность?
5. Что называют градуировочным графиком? Каким образом и с какой
целью его строят?
6. Какие основные пути поступления и эвакуации фосфора в почвенном
покрове?
7. В чем заключается негативный эффект повышенного содержания
фосфора в почве?
8. Какие соединения фосфора можно определить фотометрическим
методом?
9. В чем роль уксусной кислоты в данной лабораторной работе и чем ее
можно заменить?
10. Приведите примеры антропогенного загрязнения почвы соединениями
фосфора на территории Тюменской области.
ЛИТЕРАТУРА
1. Фотометрическое определение элементов. – М:Мир. 1991.
2. П.П. Коростелев. Лабораторная техника химического анализа. –
М:Химия. 1982.
3. И.М. Коренман. Фотометрический анализ. – М:Химия. 1982.
4. Русин Г.Г. Физико-химические методы анализа в агрохимии. –
М:Агрохимиздат. 1990.
5. Практикум по агрохимии. – М:Агрохимиздат. 1987.
13
Лабораторная работа № 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФЕНОЛА В ВОДЕ
Фенолы представляют собой ароматические соединения, в которых
один или несколько атомов водорода в бензольном ядре замещены на
гидроксилы. Соответственно различают одноатомные, двухатомные и
трехатомные фенолы:
фенол
1-нафтол
о-крезол
резорцин
гидрохинон
пирогаллол
Производные фенола входят в состав растений и продуктов их
разложения. Высокая реакционная способность фенолов обусловила их
разнообразное использование. В медицине применяют как сам фенол
(кристаллический и в смеси с водой), так и препараты на его основе,
поскольку
свойствами.
все
они
Фенол
обладают
используют
антисептическими
в
нефтехимии,
и
бактерицидными
в
синтезе
фенол-
формальдегидных смол, в производстве красителей и разнообразных
фармацевтических препаратов. В процессах добычи и транспорта нефти
водный раствор фенола (карболовая кислота) является одним из компонентов
составов ингибиторов солеотложения. На его основе получают реагенты –
деэмульгаторы. Таким образом, фенол может присутствовать как в бытовых,
так ив производственных сточных водах.
Фенол относится к высокотоксичным веществам. Его ПДК в воде
составляет 0,001 мг/л. Особенно жесткие требования по содержанию фенола
и его ближайших гомологов – крезолов предъявляются к воде, которая
подвергается обработке хлорированием, так как
эти соединения легко
хлорируются, а образующиеся хлорпроизводные фенола и крезолов являются
14
ещё более токсичными и имеют неприятный запах даже в самых малых
концентрациях.
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Методы качественного обнаружения фенола в воде
1. Взаимодействие фенолов с раствором хлорида железа (), которое
приводит к образованию окрашенных комплексных соединений различного
состава:
Характер окраски зависит от наличия в бензольном ядре других
функциональных групп и их расположения, а также от количества и
расположения фенольных гидроксилов в ядре.
2. Фенол в растворе подвергают действию окислителя ( бромная вода,
гипохлорит кальция или натрия) и аммиака. Образующийся при окислении
хинон под действием аммиака превращается в хинонимин, который далее
вступает в реакцию с окисленным фенолом. В результате образуется
индофенол, окрашенный в синий цвет:
хинон
хинонимин
15
индофенол
3. Нитрозореакция Либермана характерна для фенолов, у которых нет
заместителей в о- и n- положениях. Она осуществляется, под действием
растворов нитритов в кислой среде, и в качестве конечного продукта также
образуется окрашенный индофенол:
индофенол
n-нитрозофенол
4. Для обнаружения фенолов в водных растворах можно использовать
их способность легко вступать в реакцию азосочетания с солями диазония в
щелочной среде. Реакция очень чувствительна и дает возможность открывать
фенолы в весьма малых количествах. В качестве реактива обычно
используют 0,1 % раствор сульфаниловой кислоты и 1 % раствор нитрита
натрия в кислой среде. образовавшаяся соль диазония при добавлении
нескольких капель аммиака в присутствии фенола даёт красное окрашивание
соответствующего азокрасителя:
n-гидрокси-n-сульфоазобензол
n-(n-гидроксифенилазо) бензол сульфокислота
16
Методы количественного обнаружения фенола в водных растворах
1. Количественное определение фенола при достаточно высоком его
содержании в водном растворе основано на способности фенола легко
вступать в реакцию галогенирования. В качестве галогенирующего агента
используют бромид-броматную смесь, которая в кислой среде образует
свободный бром:
KBrO3 + 5KBr + 6HCl  3Br2 + 5KCl + 3H2O
Фенол,
согласно
уравнению,
реагирует
с
бромом
с
образованием
трибромфенолбромида:
Три атома брома прочно удерживаются в кольце, а бром, связанный с
кислородом,
как
и
непрореагировавший
бром,
определяют
затем
иодометрически. С этой целью к раствору добавляют иодид калия и
выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом:
2. Фотометрический метод с применением 4-аминоантипирина.
При малых концентрациях фенола в воде для его количественного
определения используют образование окрашенных соединений фенола, его
производных
и
гомологов
с
4-
аминоантипирином
в
присутствии
гексацианоферрата () калия или персульфата аммония в качестве
окислителя при рН = 10  0,2. Реакция протекает по схеме:
17
Существует
несколько
вариантов
этого
метода.
В
зависимости
от
используемого варианта минимальное количество определяемого фенола
изменяется от 1 мкг/л до 1 мг/л. Из более разбавленных растворов фенол
предварительно концентрируют адсорбцией на активном угле.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
В настоящей работе определение концентрации фенола в воде основано
на образовании окрашенного соединения в результате реакции фенола с
продуктом диазотирования n–нитроанилина:
Наличие хиноидной структуры обусловливает интенсивную окраску, которая
зависит от рН раствора. Диазотирование протекает в течение 10 – 15 минут.
Реактивы и оборудование
1. Стандартный раствор фенола. Растворяют 100 мг фенола в воде в
мерной колбе на 0,5 л. В работе используют раствор с содержанием фенола
20 мкг/мл. Для этого в мерную колбу ёмкостью 100 мл вводят пипеткой 10
мл полученного раствора и доводят до метки дистиллированной водой.
Тщательно перемешивают.
2. Раствор n-нитроанилина. Растворяют 0,69 г n-нитроанилина в 155 мл
1 н раствора HCl и доводят объём раствора до 1 л.
18
3. Раствор нитрита натрия –насыщенный, 100 мл.
4. Раствор карбоната натрия 1 н. Растворяют 53 г Na2CO3 в воде и
доводят объем раствора до 1 л.
5. Раствор соляной кислоты 1 Н. В колбу на 200 мл помещают 17 мл
концентрированной соляной кислоты ( = 1180 кг/м3;  = 36,5 %) и доводят
водой до метки, перемешивают.
6. Мерные колбы на 50 мл, пипетки на 1 мл, 10 мл и 5 мл, мерные
цилиндры на 20 мл.
7. Концентрационный фотоколориметр КФК-2 и кюветы с толщиной
поглощающего слоя 1 см.
Построение градуировочного графика
В 7 мерных колб ёмкостью 50 мл помещают по 10 мл раствора nнитроанилина и добавляют по несколько (1 - 3) капель насыщенного
раствора Na2NO2 до обесцвечивания.
В ряд стаканов ёмкостью 50 мл вносят пипеткой аликвоты стандартного
раствора, содержащего 20 мкг/мл фенола (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 мл). В
каждый стаканчик цилиндром приливают по 15 мл 1 н раствора Na2CO3 и
перемешивают,
количественно
содержимое
в
мерные
стаканчиков
колбы
с
поочередно
переносят
n-нитроанилином.
Стаканчики
ополаскивают небольшим количеством воды, сливая в те же мерные колбы.
Объём раствора в мерных колбах осторожно доводят водой до метки, колбы
закрывают, тщательно перемешивают и оставляют на 20 минут для
завершения реакции. Через 20 минут измеряют оптическую плотность
растворов при  = 550 нм по отношению к раствору сравнения в кювете
толщиной 10 мм. Результаты измерений заносят в таблицу:
Таблица 1. Данные для градуировочного графика
№
Объем стандартного
Концентрация фенола,
Оптическая
пробы
раствора, V1 мл
С мг/мл
плотность, А
19
Концентрацию
фенола
в
измеряемом
растворе
рассчитывают
по
уравнению:
С
0,02  V1
, мг/мл,
V2
где V1 – объём аликвоты стандартного раствора, мл.
V1 – объём мерной колбы, мл.
По результатам измерений строят градуировочный график в координатах А
–С
Определение концентрации фенола в исследуемом растворе
В мерную колбу на 50 мл вносят 10 мл раствора n-нитроанилина и
добавляют при перемешивании 1 – 3 капли насыщенного раствора NaNO2 до
обесцвечивания.
В
стаканчик
ёмкостью
50
мл
помещают
5
мл
анализируемого раствора (пипеткой), приливают 15 мл 1 н раствора Na2CO3
и перемешивают. Раствор из стаканчика количественно переносят в мерную
колбу, стаканчик ополаскивают водой и сливают туда же, добавляют в
мерную колбу воды до метки, закрывают, перемешивают и оставляют на 20
минут.
Параллельно готовят вторую такую же пробу. Через 20 минут
оптическую плотность обоих растворов измеряют при  = 550 нм в кюветах l
= 10 мм по отношению к раствору холостого опыта. Затем по
градуировочному графику находят значения концентрации фенола в обеих
пробах С1 и С2 и определяют среднюю концентрацию
С ср. 
Если
величина
С1  С 2
, мг/мл.
2
оптической
плотности
выходит
за
пределы
калибровочного графика, определение повторяют с предварительным
разбавлением. Для этого10 мл анализируемой воды помещают в мерную
колбу на 200 мл и доливают дистиллированной водой до метки.
Перемешивают, в стаканчик на 50 мл отбирают 5 мл разбавленного раствора
и определение повторяют, как описано выше.
20
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Приведите примеры природных соединений, содержащих производные
фенола.
2. На чём основано использование фенола в медицине?
3. В мерную колбу на 1 л поместили 20 мл воды с неизвестным содержанием
фенола и разбавили водой до метки. 10 мл полученного раствора
поместили в мерную колбу на 50 мл и провели определение с nнитроанилином. Оптическая плотность составила 0,210; 0,220 (в двух
параллельных пробах). Определите среднюю концентрацию фенола в
первоначальном растворе в мг/мл, используя градуировочный график,
построенный при выполнении лабораторной работы.
4. Условие аналогично п. 3, но для разбавления исходного раствора 10 мл
его поместили в колбу на 250 мл, долили водой и на анализ взяли 2 мл.
оптическая плотность составила 0,305 и 0,310 (в параллельных пробах).
5. Какие источники антропогенного загрязнения водоёмов фенолами в
Тюмени вам известны?
6. Может ли иметь место самоочищение природных вод от фенола и его
соединений?
ЛИТЕРАТУРА
1. Анализ конденсационных полимеров. – М:Химия. 1984 – 296 с.
2. Коллесников А.А. Технический анализ продуктов органического синтеза.
– М:Химия. 1986 – 230 с.
3. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. –
М:Химия. 1984 – 448 с.
21
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
ВВЕДЕНИЕ ………………………………………………………………….
3
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ПРАВИЛА ПОВЕДЕНИЯ В
ЛАБОРАТОРИИ …………………………………………………………….
3
ФОТОМЕТРИЯ …………………………………………………………….
4
Лабораторная работа № 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФАТОВ В ПОЧВЕ …………
8
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ ……………………………………………..
8
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ …………………………………….
10
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ …………………………………………..
13
ЛИТЕРАТУРА ……………………………………………………………
13
Лабораторная работа № 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФЕНОЛА В ВОДЕ ……………….
14
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ ……………………………………………..
15
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ …………………………………….
18
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ …………………………………………..
21
ЛИТЕРАТУРА ……………………………………………………………
21
22