Часть 4. Приготовление и испытание вспененных

СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН
Промышленность нефтяная и газовая
ЦЕМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ЦЕМЕНТИРОВАНИЯ СКВАЖИН
Часть 4
Приготовление и испытание вспененных цементных растворов при
атмосферном давлении
Дата введения __________
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы приготовления и испытания вспененных
цементных растворов и соответствующих им не вспененных исходных цементных
растворов при атмосферном давлении.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные
нормативные документы:
СТ РК 1.9-2007 Государственная система технического регулирования Республики
Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных
стандартов иностранных государств, других нормативных документов по стандартизации
в Республике Казахстан.
ISO 10426-2:2003*, Petroleum and natural gas industries – Cements and materials for
well cementing – Part 2: Testing of well cements (Промышленность нефтяная и газовая.
Цементы и материалы для цементирования скважин. Часть 2. Испытание цементов для
скважин).
ПРИМЕЧАНИЕ При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы
по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым
информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен
(изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным
(измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана
ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Отбор проб
3.1
Общие положения
В соответствии с настоящим стандартом для проведения испытания вспененного
цементного раствора необходимы образцы материала цемента и сухих тампонажных
смесей, твердые и жидкие добавки, а также вода, применяемая для смешивания.
Соответственно, следует использовать лучшие имеющиеся технологии для того, чтобы
испытуемые материалы максимально точно соответствовали тем, которые имеются на
месте расположения скважины.
__________
* Применяется в соответствии с СТ РК 1.9
Проект, редакция 1
1
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
3.2
Методика
Применимые техники отбора образцов для жидкостей и материалов, используемых в
работе с вспененными цементными растворами, приведенеы в Разделе 4, ISO 10426-2. При
необходимости, температуру воды для смешивания цемента, сухих тампонажных смесей и
жидких добавок можно измерять при помощи термопары или термометра, способных
измерять температуру с точностью до ± 2 °C (± 3,5 °F). Данные показатели температуры
необходимо регистрировать.
4. Расчеты цементного раствора
4.1
Расчеты состава исходного цементного раствора с и без поверхностноактивного вещества (поверхностно-активных веществ)
Готовый исходный цементный раствор для приготовления вспененного цементного
раствора содержит поверхностно-активное вещество (поверхностно-активные вещества),
который не может быть добавлен в исходный цементный раствор при начальном
смешивании. Это требует расчета процентного соотношения относительной массы
(массовой доли) поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ)
вспененному цементному раствору. Расчет производится путем взятия общей массы
поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ) и делением на
общую массу исходного цементного раствора (для расчетов, под добавками
подразумеваются материалы, добавленные в цемент, которые не приводят к вспениванию
системы).
Массовая доля (процентное соотношение) поверхностно-активного вещества
(поверхностно-активных веществ) можно вычислить следующим образом:
ws=[ms/(mc+ma+ms+mw)]× 100
(1)
где,
ws - массовая доля поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных
веществ), выраженная в процентах;
ms - масса поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ),
выраженная в граммах;
mc - масса цемента, выраженная в граммах;
ma - масса добавки (добавок), выраженная в граммах;
mw - масса воды, выраженная в граммах.
При необходимости, плотность исходного цементного раствора без поверхностноактивного вещества (
можно рассчитать в граммах на кубический сантиметр
следующей формулой:
(2)
где,
mc - масса цемента, выраженная в граммах;
ma - масса добавки (добавок), выраженная в граммах;
mw - масса воды, выраженная в граммах;
Vc - абсолютный объем цемента, выраженная в кубических сантиметрах;
Va - абсолютный объем добавки (добавок), выраженная в кубических сантиметрах;
Vw - объем воды, выраженный в кубических сантиметрах.
2
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
4.2
Определение объема и массы цементного раствора
4.2.1
Объем цементного раствора
4.2.1.1 Общие положения
Необходимо определить объем не вспененного исходного цементного раствора,
подлежащего использованию. Общий объем не вспененного исходного цементного
раствора должен включать объем поверхностно-активного вещества (поверхностноактивных веществ), которые будут добавлены в исходный цементный раствор.
Поверхностно-активное вещество (поверхностно-активные вещества) добавляется
(добавляются) после первоначального смешивания исходного цементного раствора.
Объем не вспененного исходного цементного раствора с поверхностно-активными
веществами, которые будут помещены в резервуар для смешивания, можно рассчитать по
4.2.1.2 и 4.2.1.3.
4.2.1.2 Известное содержание газа
Если есть необходимость вспенить цементный раствор с определенной объемной
долей газа на объем цементного раствора (содержание газа в пене), необходимо
определить суммарную плотность вспененного цементного раствора. Это можно
рассчитать следующим образом:
(3)
где
ρfs - плотность вспененного цементного раствора, выраженная в килограммах на
кубический метр (фунты массы на галлон);
φg - объемное содержание газа в конечном вспененном цементном растворе,
выраженное в процентах;
ρufss - плотность не вспененного исходного цементного раствора с поверхностноактивным веществом (поверхностно-активными веществами), выраженная в килограммах
на кубический метр (фунты массы на галлон)
4.2.1.3 Известная плотность вспененного цементного раствора
Если известна необходимая плотность вспененного цементного раствора (либо после
расчета необходимой плотности при помощи Формулы 3), необходимо определить массу
(в граммах), цементного раствора включая поверхностно-активное вещество
(поверхностно-активные вещества), которое будет помещено в резервуар для смешивания
для приготовления вспененного цементного раствора. Масса не вспененного исходного
цементного раствора с поверхностно-активным веществом (поверхностно-активными
веществами) можно рассчитать следующим образом:
mufss=Vmc×ρfs
(4)
где,
mufss - масса не вспененного исходного цементного раствора с поверхностноактивным веществом (поверхностно-активными веществами), который будет помещен в
резервуар для смешивания, выраженная в граммах;
Vmc - объем резервуара для смешивания, выраженный в кубических сантиметрах;
ρρts - необходимая плотность вспененного цементного раствора, выраженная в
граммах на кубический сантиметр.
4.2.2
Масса поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных
веществ) и цементного раствора
Массы поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ) и не
вспененного исходного цементного раствора, необходимые для испытания
рассчитываются по Формулам 5 и 6.
3
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
Масса поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ), которое
будет помещено в смесительный аппарат с не вспененным исходным цементным
раствором, определяется следующей формулой:
(5)
где,
ms - масса поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ),
выраженная в граммах;
mufss - масса не вспененного исходного цементного раствора с поверхностноактивным веществом (поверхностно-активными веществами), выраженная в граммах;
ws - массовая доля поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных
веществ), выраженная в процентах.
Масса исходного цементного раствора определяется следующим образом:
mufs=mufss–ms
(6)
где
mufs - масса не вспененного исходного цементного раствора без поверхностноактивного вещества (поверхностно-активных веществ), выраженная в граммах;
mufss - масса не вспененного исходного цементного раствора с поверхностноактивным веществом (поверхностно-активными веществами), выраженная в граммах;
ms - масса поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ),
которое будет добавлено в не вспененный исходный цементный раствор, выраженная в
граммах.
ПРИМЕЧАНИЕ: Процентная доля каждого из материалов по массе определена в 4.1.
4.2.3
Дополнительные расчеты
При известности плотности вспененного цементного раствора, объемное содержание
(процентное соотношение) газа можно рассчитать следующим образом:
(7)
где,
φg - содержание газа в конечном вспененном цементном растворе, выраженное в
процентах;
ρufss - плотность невспененного исходного цементного раствора с поверхностноактивным веществом (поверхностно-активными веществами), выраженная в килограммах
на кубический метр;
ρfs - плотность вспененного цементного раствора, выраженная в килограммах на
кубический метр.
Объем не вспененного исходного цементного раствора можно рассчитать
следующим образом:
(8)
где,
Vus - объем не вспененного цементного раствора, выраженный в кубических
сантиметрах;
Vmc - объем резервуара для смешивания, выраженный в кубических сантиметрах;
4
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
φg - содержание газа в конечном вспененном цементном растворе, выраженное в
процентах.
Массу не вспененного исходного цементного раствора можно вычислить
следующим образом:
mufss=Vus×ρufss
(9)
где,
mufss - масса не вспененного исходного цементного раствора с поверхностноактивным веществом (поверхностно-активными веществами), выраженная в граммах;
Vus - объем не вспененного исходного цементного раствора, выраженный в
кубических сантиметрах;
ρufss - плотность не вспененного исходного цементного раствора с поверхностноактивным веществом, выраженная в граммах на кубический сантиметр.
ПРИМЕЧАНИЕ: Выражение плотности в Формулах 7 и 9 могут выражаться в килограммах на
кубический метр или в граммах на кубический сантиметр.
5. Оборудование
5.1
Резервуар для смешивания с герметичной крышкой для приготовления
вспененного цементного раствора при атмосферном давлении в лаборатории
(см. Рисунок 1).
Резервуар для смешивания подобен тому, который используется для приготовления
стандартного цементного раствора за исключением того, что резервуар для смешивания
имеет резьбовую крышку с уплотнительным кольцом. Крышка имеет небольшое
отверстие [диаметром ± 19 мм (± 0,75 дюйма)] в центре со съемной пробкой, имеющей
вентиляционное отверстие. Обычно применяемый резервуар для смешивания, у которого
нет уплотнения, не может быть использован для данных испытаний.
5.2
Лопастная мешалка в сборе, однолопастная мешалка, либо многолопастная
мешалка, поставляемая производителем.
ПРИМЕЧАНИЕ Испытания, которые были проведены до настоящего времени, не выявили больших
различий в цементных растворах, смешанных двумя разными типами лопастных мешалок в сборе с
использованием герметичного резервуара для смешивания.
5.2.1
Однолопастная мешалка в сборе должна соответствовать Разделу 5,
ISO 10426-2.
5.2.2
Многолопастная мешалка (расположенными друг над другом) в сборе,
состоящими из нескольких лопастей которые должны соответствовать Разделу 5,
ISO 10426-2 (см. Рисунок 1).
Устройство состоит из пяти стандартных лопастей, присоединенных к центральному
валу и расположенных на определенном расстоянии друг от друга вдоль вала.
5
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
Рисунок 1 – Резервуар для смешивания и смеситель с несколькими лопастями
6. Приготовление исходного цементного раствора
6.1
Определение объема резервуара для смешивания
Применение данного метода подразумевает, что исходный цементный раствор,
описанный в п.4.1, готовится в отдельном резервуаре для смешивания и данный
приготовленный раствор взвешивается в резервуаре для смешивания с герметичной
крышкой. Точное определение объема резервуара для смешивания является крайне
важным для данной процедуры. Расчеты объема, плотности цементного раствора и
соотношения цементного раствора к газу вспененного цементного раствора основываются
на определении объема резервуара следующим образом.
Необходимо взвесить сухой чистый резервуар для смешивания (вместе с
устройством для смешивания, навинчиваемой крышкой с ввинчиваемой пробкой).
Необходимо снять навинчивающуюся крышку резервуара и ввинчиваемую пробку с
крышки. Заполнить резервуар для смешивания водой и плотно закрутить крышку. Долить
дополнительно воды через отверстие в крышке, чтобы полностью заполнить резервуар и
закрутить пробку. Протереть крышку, удалив воду, вытекшую из вентиляционного
отверстия. Необходимо поделить массу воды в резервуаре на плотность воды для
определения точного объема резервуара для смешивания.
Объем резервуара для смешивания необходимо проверять каждый раз при замене
лопастей или при его повреждении, что может повлиять на объем резервуара. Объем
необходимо проверять, по крайней мере, каждые 6 месяцев.
ПРИМЕЧАНИЕ Приготовление достаточного объема исходного цементного раствора может
потребовать многократного смешивания с применением стандартной процедуры смешивания или
использование большого лабораторного смесителя. Смотрите приготовление больших объемов цементного
раствора в Приложении А, ISO 10426-2.
6.2
Приготовление исходного цементного раствора
6.2.1
Общие положения
Исходные цементные растворы, содержащие добавки кроме поверхностно-активного
вещества (поверхностно-активных веществ) с пенообразующей способностью,
приготавливаются в соответствии с Приложением А, ISO 10426-2 с.
6
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
6.2.2
Температурные расчеты
Температуры образца цемента, добавок и воды для замеса должны составлять
± 2 ºC (± 3,5 ºF) от соответствующей зафиксированной температуры или ожидаемой
температуры на поверхности места расположения скважины (это ожидаемая температура
не в скважине, а на устье скважины). Температура резервуара для смешивания должна
быть приблизительно такой же, как и температура воды для смешивания, используемой
для приготовления цементного раствора. Резервуар для смешивания в сборе должен
вращаться с отклонениями ± 200 об/мин при 4 000 об/мин и ± 500 об/мин
при 12 000 об/мин.
6.2.3
Измерение плотности
Плотность не вспененного исходного цементного раствора определяется в
соответствии с Разделом 6, ISO 10426-2.
7. Приготовление вспененного цементного раствора при атмосферном давлении
7.1
Общие положения
Взяв за основу массу, высчитанную по 4.2, необходимо взвесить соответствующее
количество приготовленного исходного цементного раствора в резервуаре для
смешивания. Добавить рассчитанное количество поверхностно-активного вещества
(поверхностно-активных веществ), проверить итоговую массу исходного цементного
раствора и добавленного поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных
веществ) в сравнении с итоговой необходимой массой исходного цементного раствора,
рассчитанной по 4.2.1.3.
7.2
Получение вспененного цементного раствора
Установить крышку и пробку на резервуар и убедится в герметичности резервуара.
Используя лопасть в сборе, по 5.2.1, либо по 5.2.2, смешать цементный раствор при
скорости 12 000 об/мин в течение 15 с.
Из-за увеличения объема и вязкости цементного раствора максимальное количество
оборотов в минуту лопасти резервуара для смешивания может быть ниже 12 000 об/мин.
Максимальное количество оборотов в минуту зависит от мощности мотора резервуара для
смешивания, плотности раствора и качества пены. Необходимо записать итоговое
количество оборотов лопасти (лопастей) в минуту.
Во время смешивания будут изменения звука в резервуаре для смешивания. После
смешивания в резервуаре может наблюдаться небольшое давление из-за повышения
температуры и энергии, выделенной во время процесса пенообразования. Необходимо
быть осторожным при извлечении верхней части резервуара. После смешивания открыть
отверстие для ввода проб или крышку резервуара и проверить, полностью ли цементный
раствор заполняет резервуар для смешивания.
Если
резервуар не полностью
заполнен цементным раствором по
истечении 15 с, весьма сомнительно, что пенообразование цементного раствора будет
происходить надлежащим образом в эксплуатационных условиях. Цементный раствор
необходимо приготовить заново.
При приготовлении вспененного цементного раствора в герметичном резервуаре для
смешивания очень часто конечная плотность вспененного цементного раствора ниже
рассчитанной плотности. Это происходит в результате расширения под давлением из-за
энергии смешивания и по причине уменьшения напряжения поверхностно-активного
вещества, которое снижает относительные размеры пузырьков. Вспененный цементный
7
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
раствор может расширяться после его выемки из резервуара для смешивания. Ниже
приведен метод получения вспененного цементного раствора, имеющего плотность
близкую к рассчитанной плотности:
а) рассчитать плотность цементного раствора, который необходимо вспенить,
например, 1893 кг/см3 исходного цементного раствора, до 1318 кг/м3 вспененного
цементного раствора (15,8 фунтов/галлон, вспененных до 11,0 фунтов/галлон);
b) приготовить 1318 кг/м3 (11,0 фунтов/галлон) вспененного цементного раствора в
лаборатории в соответствии с расчетами;
c) измерить плотность вспененного цементного раствора, к примеру, 1246 кг/м3
(10,4 фунтов/галлон);
d) если замеренная плотность меньше расчетной плотности, проверить проектные
расчеты;
e) если расчеты правильны, отнять замеренную плотность от заданной плотности для
получения «вводимой коррекции», например, 1318 кг/м3 – 1246 кг/м3 = 72 кг/м3 вводимая
коррекция (11,0 фунтов/галлон - 10,4 фунтов/галлон = 0,6 фунтов/галлон);
f) заново рассчитать плотность раствора, используя вводимую коррекцию, к
примеру, 1318 кг/м3 + 72 кг/м3 = 1 390 кг/м3 (11,0 фунтов/галлон + 0,6 фунтов/галлон =
11,6 фунтов/галлон);
g) приготовить новый вспененный цементный раствор в соответствии с
откорректированной плотностью, к примеру, 1893 кг/м3 исходного цементного раствора,
до 1390 кг/м3 вспененного цементного раствора (15,8 фунтов/галлон, вспененных до 11,6
фунтов/галлон);
h) измерить плотность вспененного цементного раствора; плотность данного
вспененного цементного раствора должна быть близка к расчетной плотности 1318 кг/м3
(11,0 фунтов/галлон);
i) если плотность все еще неприемлема, получить новую вводимую коррекцию и
приготовить новый исходный цементный раствор;
j) если измеренная плотность пены выше заданной плотности, будет трудно
получить надлежащую плотность вспененного цементного раствора в эксплуатационных
условиях и цементный раствор необходимо будет смешать заново.
8. Примеры расчетов для приготовления вспененного цементного раствора при
атмосферном давлении
8.1 Общие положения
Нижеприведенные расчеты показывают применение пунктов 4.1 и 4.2 для
определения соответствующих объемов исходного цементного раствора и поверхностноактивного вещества.
Задача: вспенивание исходного цементного раствора плотностью 1737 кг/м3
(14,5 фунтов/галлон) с 31 % объемного содержания газа.
Расчет цементного раствора:
Плотность исходного цементного раствора
Плотность поверхностно-активного вещества
Необходимое объемное содержание газа
Объем резервуара
8
цемент + 0,01775 м3/т поверхностноактивного вещества (цемент + 0,2
галлона/мешка поверхностно-активного
вещества)
= 1737 кг/м3 (14,5 фунтов/галлон)
= 1198 кг/м3 (10 фунтов/галлон)
= 31 %
= 1170 см3
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
ПРИМЕЧАНИЕ Одна тонна равняется 1000 кг.
8.2
Расчет массовой доли
Расчет относительной массы доли поверхностно-активного вещества (поверхностноактивных веществ). (Расчеты в скобках основываются на массе мешков, принятых в США
и не являются эквивалентами метрических значений).
Масса
Объем
3
Цемент
1 000 кг (94 фунта)
0,318 7 м (3,59 галлона)
0,017 75 м3/т поверхностно-активного 21,3 кг(2 фунта)
0,017 75 м3 (0,2 галлона)
вещества
Вода
590 кг (55,39 фунта) 0,590м3 (6,65 галлона)
Итого
1611,3кг
0,92645 м3
(151,39 фунта)
(10,44 галлона)
Расчет массовой доли:
Цемент
(1000 кг/1611 кг) × 100 = 62,1 %
[(94 фунта/151,39 фунта) × 100 = 62,1 %]
Поверхностно-активное
(21,3 кг/1611 кг) × 100 = 1,3 %
вещество
[(2 фунта/151,39 фунта) × 100 = 1,3 %]
Вода
(590 кг/1611 кг) × 100 = 36,6%
[(55,39 фунта/151,39 фунта) × 100 = 36,6%]
8.3
Расчет плотности цементного раствора без поверхностно-активного
вещества (поверхностно-активных веществ)
Плотность цементного раствора без поверхностно-активного вещества (ρbwos)
рассчитывается следующим способом:
Цемент
Вода
Итого
Масса
1 000 кг (94 фунта)
590 кг (55,39 фунта)
1590 кг (149,39 фунта)
ρbwos = 1 590 кг/0,9087 м3 = 1 749 кг/м3
14,60 фунтов/галлон)
(149,39
Объем
0,3187 м3 (3,59 галлона)
0,590м3 (6,65 галлона)
0,9087 м3 (10,24 галлона)
фунтов/10,24
галлона
=
8.4
Расчет плотности вспененного цементного раствора с известным
объемным содержанием газа
Например, используя Формулу 3 пункта 4.2.1.2:
ρfs = [(100 - φg) / 100] × 1749 кг/м3 = [(100 – 31) / 100] × 1 749 кг/м3
ρfs = 1 207 кг/м3 (= 1,207 г/см3)
8.5
раствора
Расчет необходимого количества не вспененного исходного цементного
Например, используя Формулу 4 пункта 4.2.1.3:
mufss = 1170 см3 x 1,207 г/см3
9
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
mufss = 1412,2 г.
8.5
Расчет необходимого
вещества и цементного раствора
количества
грамм
поверхностно-активного
Например, используя Формулу 5 пункта 4.2.2:
ms
= 1 412,2 × (1,3 / 100)
ms
= 18,36 г.
Например, используя Формулу 6 пункта 4.2.2:
mufs
= 1 412,2 г × 18,36 г
mufs
= 1 393,8 г.
8.7
Вывод примерных расчетов
Для приготовления образца вспененного цементного раствора из образцового
цементного раствора в резервуаре объемом 1170 см3 необходимо:
1 393,8 г исходного цементного раствора;
18,36 г поверхностно-активного вещества.
9. Атмосферное испытание вспененных цементных растворов
9.1
Общие положения
Из-за высокого объема газа в вспененном цементном растворе необходимо изменить
некоторые стандартные процедуры испытаний, чтобы избежать ошибочных результатов.
9.2
Определение плотности вспененного цементного раствора
Плотность вспененного цементного раствора должна определяться путем заливки
вспененного цементного раствора в резервуар с открыванием вверх, имеющим известный
объем при полном наполнении. Взвесить резервуар, залить вспененный цементный
раствор и сравнить уровень при помощи прямой лопатки. Протереть наружную часть
резервуара и снова взвесить резервуар с цементным раствором. Плотность вспененного
раствора в резервуаре определяется путем деления массы цементного раствора на объем
резервуара с переводом в соответствующие единицы плотности.
Никогда не следует использовать весы для определения плотности раствора под
давлением для определения плотности вспененного цементного раствора,
приготовленного при атмосферном давлении, так как это может привести к сдавливанию
пузырьков газа, вследствие чего показатели плотности цементного раствора будут
слишком высоки. Не рекомендуется использование весов для определения плотности
раствора не под давлением, потому что маленькое отверстие в центре крышки может
привести к сужению, в результате чего появится частичное повышение давления
цементного раствора. Это может привести к погрешностям при определении плотности.
9.3
Определение устойчивости вспененного цементного раствора
9.3.1
Устойчивость незатвердевшего вспененного цементного раствора
Определить устойчивость пены путем заливки образца вспененного цементного
раствора в стандартный 250 мл измерительный цилиндр или иной резервуар подходящих
размеров. Герметично закрыть верхнюю часть цилиндра, чтобы избежать дегидрацию.
10
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
Установить цилиндр на стабильную, не вибрационную столешницу и дать ему постоять
два часа. Периодически проверять цементный раствор на протяжении двух часов. Целью
данного испытания является проверка осадки и устойчивости вспененного цементного
раствора и запись визуальных наблюдений за вспененным цементным раствором
(например, свободный флюид, осадка, концентрация пузырьков газа в определенной
области и т.д.). Содержимое цилиндра нельзя выдерживать при температуре выше
температуры окружающей среды, так как повышение температуры приведет к
увеличению пузырьков и объема цементного раствора, что может повлиять на
устойчивость цементного раствора.
При необходимости можно провести измерение плотности пены в различных точках
в цилиндре спустя два часа. Для определения плотности цементного раствора в различных
точках цилиндра использовать большой шприц с прикрепленной гибкой трубкой для
отбора небольших порций с верхней, средней и нижней частей (рекомендуется
использование катетера или шприца поливного типа). Вынутый цементный раствор
поместить в небольшой измерительный цилиндр для определения массы известного
объема цементного раствора. Затем можно определить плотность.
9.3.2
Устойчивость затвердевшего вспененного цементного раствора
Проверять устойчивость вспененного цементного посредством выдерживания
образцов до того, как они затвердеют, и определить градиент плотности по всему образцу.
Образцы можно выдерживать в не смазываемых крытых цилиндрах с диаметром
50,8 мм и высотой 101,6 мм (2 дюйма x 4 дюйма) или в любом ином подходящем крытом
резервуаре. Не стоит использовать смазку и прочие агенты, облегчающие выемку
образцов из форм, так как эти материалы могут повлиять на устойчивость вспененного
цементного раствора.
Необходимо выдерживать цементный раствор в течение 24 ч или пока он не
застынет. Удалить цемент из трубки. Необходимо измерить длину образца затвердевшего
цемента. Промаркировать образец как минимум на три приблизительно равных отрезка.
Разрезать образец на куски и промаркировать их с верхней до нижней точки. Нельзя
делить образец пилой, которая использовалось в воде, так как образец может впитать воду
и плотность образца изменится. Большие различия плотности образца между верхней и
нижней точками – показатели неустойчивости.
Определить массу каждого образца на воздухе и в воде следующим образом.
Поставить стакан воды на весы, установить показания весов на ноль. Поставить часть
образца на весы позади стакана. Записать массу и убрать кусок образца. Установить
показания весов на ноль. Установить петлю тонкого шнура вокруг куска. Поднять кусок
образца при помощи шнурка и подвесить в стакане воды так, чтобы образец полностью
погрузился в воду и не касался дна и боков стакана. По возможности быстро
зафиксировать массу образца, погруженного в воду, не допустив излишнего впитывания
воды. Вынуть образец из воды. Повторить процедуру для каждого куска образца. При
помощи закона Архимеда вычислить плотность каждого куска:
(10)
где
ρs - плотность образца в граммах на кубический сантиметр;
ms - масса образца в воздухе, выраженная в граммах;
mw - масса образца в воде, выраженная в граммах.
9.3.3
Определение устойчивости вспененного цементного раствора при
температуре 90 ºC (194 ºF)
11
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
Подготовить подходящую форму для выдерживания образца вспененного
цементного раствора. Например, можно подготовить форму из ПВХ для выдерживания
образцов, нанеся на части ПВХ грунтовку, детергенты и клей и собрав их (см. Рисунок 2).
Дать клею достаточно времени для застывания. Наложить клейкую ленту на медные
фитинги (предпочтительно использование ПВХ или других пластмассовых материалов,
так как цемент не будет сцепляться с этими материалами. Прочие материалы можно
использовать при условии, что на поверхности формы не будет использоваться вещества,
облегчающие выемку образцов из формы).
Залить вспененный цементный раствор в форму и закрутить большой медный (или
из иного коррозиестойкого материала) фитинг. Цементный раствор должен выйти из
отверстия на фитинге. Затем вкрутить маленькую медную пробку в большой медный
фитинг и затянуть их. Выдерживать при необходимой температуре до тех пор, пока
раствор не застынет. Образец может выдерживаться в вертикальном положении или под
углом.
После выдерживания охладить до комнатной температуры, снять медный фитинг и
пробку с поверхности, осмотреть образец. Убедится в отсутствии дефектов на
поверхности образца. Разрезать форму ПВХ как минимум на три кусочка, ставя пометки
на каждом из них для определения частей (т.е. верхняя, средняя, нижняя). Нельзя делить
образец при помощи пилы, использующей воду, так как вода может впитаться в образец и
изменить его плотность. Продольно разрезайте ПВХ на каждом из кусочков до тех пор,
пока станет возможным снять ПВХ. Проверяйте кусочки образца на наличие признаков
нестабильности. Затем можно определить плотность образца при помощи закона
Архимеда, описанного выше. Также можно определить прочность на сжатие при условии,
что образец представляет собой цилиндрическую форму с гладкими, плоскими концами.
Соотношение длины к диаметру, а также использование кубических форм вместо
цилиндрических форм может сильно повлиять на определение прочности.
ПРИМЕЧАНИЕ Размеры образца влияют на значения сопротивления на сжатие, т.е. сопротивление,
определенное с одними размерами образца, может не совпадать с сопротивлением, определенным с другими
размерами образца.
9.3.4
Признаки неустойчивости пены
Признаки неустойчивости включают:
- появление свободного флюида,
- прорыв пузырьков, отмеченный большим количеством крупных пузырьков в
верхней части образца,
- излишний зазор в верхней части образца (низкий менисковый эффект является
нормой),
- визуальные признаки сегрегации плотности, выраженные в обесцвечивании или
переход светлого цвета на темный цвет с верхней части к нижней части,
- большие отклонения в плотности между верхней частью и нижней частью образца.
9.4
Определение сопротивления на сжатие
Залить вспененный цементный раствор в герметичную форму для выдерживания.
(Герметизирующая крышка предотвращает расширение вспененного цементного
раствора при нагреве). Расширение может привести к нежелательному понижению
плотности. Подходящая форма – 50,8 мм (2 дюйма) стандартная кубическая форма
приведенная в ASTM C109(1) с крышкой (без смазки) и уплотнительным кольцом. Также
можно использовать пластиковые цилиндрические формы диаметром 50,8 мм и высотой
12
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
101,6 мм (2 дюйма на 4 дюйма) с герметичным верхом. Соотношение длины к диаметру, а
также использование кубических форм по сравнению с цилиндрическими формами, имеет
сильное воздействие на установленное сопротивление. Концы образцов должны быть
параллельными, гладкими и плоскими.
Поместить герметичную форму с вспененным цементным раствором в водяную
ванну при атмосферном давлении, выдержать образец и определить сопротивление на
сжатие в соответствии с п.7.5.3, ISO 10423-2.
Пояснения:
1 - медная пробка 6,35 мм (1/4 дюйма)
2 - медный редуктор 25,4 мм x 6,35 мм (1 дюйм x ¼ дюйма)
3 - муфта - 25,4 мм (1 дюйм) ПВХ
4 - ПВХ труба, длина от 152 мм до 203 мм (от 6 дюймов до 8 дюймов), 25,4 мм
(1 дюйм)
5 - крышка ПВХ 25,4 мм (1 дюйм)
Рисунок 2 – Пример формы для выдерживания для определения устойчивости
вспененного цементного раствора
9.5
Определение проницаемости
Для определения проницаемости вспененного цементного раствора, залить
вспененный цементный раствор в формы для определения проницаемости и выдерживать
в форме. Не допускать повреждения образца, если вспененный цементный раствор
заливается в форму, из которой выдержанный образец должен будет удален, или вырезан,
разрезан или закупорен в тестируемом устройстве. Выдерживание должно проводиться
при атмосферном давлении, как при определении сопротивления на сжатие.
13
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
Проводить определение проницаемости в соответствии с Разделом 11 ISO14626-2.
10. Определение прочих свойств вспененного цементного раствора
10.1
Общие положения
Цементный раствор, вспененный при атмосферном давлении, не должен проходить
испытания под давлением. Применение давления к вспененному цементному раствору,
приготовленному при атмосферном давлении, приведет к сжатию пены, что повлияет на
изменение плотности и содержание газа. Также это может привести к появлению
примесей при проведении испытания на время загустевания в консистометре для замеров
под высоким давлением и при высокой температуре.
Для следующих испытаний приготовить не вспененный исходный цементный
раствор без поверхностно-активного вещества (поверхностно-активных веществ) в
соответствии с Разделом 5, ISO14626-2. После того, как цементный раствор будет готов,
остановить смешиваемое устройство, добавить поверхностно-активное вещество
(поверхностно-активные вещества) и аккуратно смешать при помощи шпателя для
доведения однородности с раствором. Рекомендуется трижды переливать раствор из
резервуара в мерный стакан и обратно для равномерного распределения поверхностноактивного вещества (поверхностно-активных веществ). Для данных испытаний
разрешается использование небольшого количества материалов, предназначенных для
предотвращения/прерывания попадания воздуха в цементные растворы, которые не будут
вспениваться.
10.2. Определение времени загустевания
Поверхностно-активное вещество (поверхностно-активные вещества) может
повлиять на время загустевания, определение времени загустевания невспененного
цементного раствора, содержащего поверхностно-активное вещество (поверхностноактивные вещества) обычно проводится с использованием стандартного консистометра
для замеров под высоким давлением и при высокой температуре.
Проводить испытание на определение времени загустевания на не вспененном
цементном растворе в соответствии с Разделом 9, ISO14626-2.
10.3
Определение фильтрации
Испытание по определению фильтрации вспененного цементного раствора,
приготовленного при атмосферном давлении, может не дать надежных результатов.
Значения фильтрации, полученные от вспененного цементного раствора, ниже, чем
значения, полученные от исходного не вспененного цементного раствора. Фильтрация не
вспененного цементного раствора обычно используется в качестве показателя фильтрации
вспененного цементного раствора.
Проводить испытание статистической фильтрации на не вспененном исходном
цементном растворе, содержащим поверхностно-активное вещество (поверхностноактивные вещества) в соответствии с Разделом 10, ISO14626-2.
10.4
Определение реологических свойств
Использование ротационного вискозиметра с вспененным цементным раствором
может привести к отделению газа от цементного раствора, что приведет к ошибочным
14
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
результатам. Сопоставление можно использовать для перевода реологических свойств не
вспененного исходного цементного раствора в реологические свойства вспененного
цементного раствора с изменением качеств пены для моделирования эксплуатационных
условий.
Проводить испытание реологических свойств на не вспененном исходном
цементном растворе, содержащем поверхностно-активное вещество (поверхностноактивные вещества) в соответствии с Разделом 12, ISO14626-2.
15
СТ РК ИСО 10426-4
(проект, редакция 1)
Библиография
[1] ASTM C109 Стандартный метод испытания сопротивления на сжатие
гидравлических цементных растворов (с использованием 2-дюймового (50мм) или
кубических образцов)
16