Рельеф поверхности стекла и его эволюция при различных

СБОРНИК НАУЧНЫХ ТРУДОВ НГТУ. – 2004 №2(36). 81-88
УДК 621.383.7.002
РЕЛЬЕФ ПОВЕРХНОСТИ СТЕКЛА И ЕГО
ЭВОЛЮЦИЯ ПРИ РАЗЛИЧНЫХ
ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАБОТКАХ
И.А. НЕСТЕРОВ♣
В данной статье приведены понятия полированная поверхность стекла,
разрушенный слой стекла, рельефный слой, трещиноватый слой, для более
глубокого понимания процессов происходящих на поверхности и в объеме стекла,
при подготовке поверхности стекла к нанесению фоточувствительных слоев, при
изготовлении многощелочных фотокатодов в камерах сверхвысокого вакуума
(СВВ). Рассмотрено воздействие основных методов очистки поверхности стекла
на структуру поверхности перед нанесением фоточувствительных слоев
фотокатодов.
1. ВВЕДЕНИЕ
Автор не ставил задачу рассмотрения всего комплекса проблем и
трудностей, связанных со стеклом и его подготовкой, с которыми
пришлось иметь дело, при разработке технологии изготовления
многощелочных фотокатодов в камерах СВВ. Данная статья посвящена
узкому вопросу эволюции полированной поверхности стекла, при
различных видах технологических обработок, применяемых при
подготовке поверхности стекла к нанесению фоточувствительных слоев
фотокатода.
2. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
При изготовлении оптических деталей, в том числе и подложек
фотокатодных узлов (ФКУ), основными процессами для получения
точных и чистых поверхностей являются шлифование и полирование при
помощи абразивных порошков. Подобная обработка дает возможность
получить
наиболее
тонко
отполированную
поверхность,
микронеровности которой составляют малую долю длины световой
волны. Такая поверхность является прозрачной и может пропускать или
отражать лучи света с самой малой длиной волны. Таким образом, путем
полирования достигаются высокие точность и чистота обработанной
поверхности в соответствии с требованиями, которые предъявляются к
оптической детали [1]. Полированная поверхность стекла, является
2
Нестеров И.А.
рельефным слоем, т.е. верхним слоем разрушенного слоя стекла,
трещиноватый слой, также является частью разрушенного слоя стекла.
Трещиноватый слой, является источником загрязнений для
формируемых фоточувствительных слоев, больших чем сама
поверхность стекла. Этот факт связан с особенностями его образования
и его содержимым: вода, если абразивные эмульсии приготовлены на
основе воды, и продукты реакции воды и стекла [2,3]. Рисунок 1,
иллюстрирует отношение между средним размером действующего
абразивного зерна и частями разрушенного слоя стекла.
Усредненные относительные значения этих величин в
зависимости от среднего размера действующего абразивного зерна h3 —
следующие: размер диспергированной частицы a m — от 0,1 до 0,2;
глубина рельефного слоя h P — от 0,2 до 0,3; глубина трещиноватого
слоя h Т — от 0,6 до 0,7; глубина разрушенного слоя HP — от 0,8
до 1,0. Приведенные соотношения справедливы для стекла, а для
хрупких материалов с другими механическими свойствами могут
несколько отличаться от них [1].
Рис. 1. Отношение параметров разрушенного слоя стекла к
диаметру абразивного зерна
Исходя из особенностей поверхностных загрязнений стекла
ФКУ [4], был разработан метод финишной очистки поверхности
стекла. Он заключается в комплексном применении таких широко
известных методов вакуумной очистки поверхности, как термическое
обезгаживание и ионное травление поверхности. Каждый метод имеет
свои существенные недостатки, термическое обезгаживание не
позволяет полностью убирать с поверхности стекла углеродсодержащие загрязнения, так как температура десорбции этих
Рельеф поверхности…
3
загрязнений выше температуры плавления стекла, а ионное травление
поверхности приводит к образованию радиационных дефектов
поверхности стекла ФКУ и встраиванию атомов травящего газа в
решетку стекла. Очевидно, оптимальный технологический процесс
может строиться на использовании обоих факторов: ионное травление
справляется с задачей очистки поверхности стекла, а последующий
термический отжиг позволяет отжечь дефекты и удалить встроенные в
решетку стекла, атомы или молекулы травящего газа. Термический
отжиг
после
ионного
травления
позволяет
восстановить
приповерхностные концентрации ионов - модификаторов стекла, в
нашем случае речь идет об ионах калия и натрия [5].
Термический отжиг стекла проводился при двух разных
температурах стеклянной подложки, при (400 и 460) °С. На рисунках 2
и 3 представлены фотография и профилограмма соответственно,
полированной поверхности стекла до технологических обработок.
Рис.2. Рельеф поверхности стекла до обработок
Фотографии и профилограммы были получены с помощью
атомно – силового микроскопа, с разрешение 3 и 10 мкм. Небольшое
пятно справа – вероятно, посторонняя частица попавшая на поверхность
стеклянной подложки.
Нестеров И.А.
4
Рис.3.
АСМ
–
профилограмма поверхности стекла до обработок
Автор сознательно не рассматривает влияние методов
предварительной очистки поверхности стекла на рельеф поверхности,
чтобы не вносить дополнительные факторы влияния технохимии,
рассматриваются только вакуумные операции очистки поверхности и их
влияние на изменение рельефа поверхности.
На рисунках 4,5 приведены фотографии поверхности после
термического отжига при 400ºС и 460ºС (разрешение 3 и 10 мкм )
Рельеф поверхности…
5
Рис.4. Поверхность стекла после термического отжига 400°С
Рис.5. Поверхность стекла после термического отжига 460°С
Из рис. 4 следует, что после термического отжига стеклянной
подложки поверхностный полированный слой испаряется, и обнажаются
следы «царапанья» абразивными частицами при полировке поверхности
стеклянной подложки. Авторы [1] указывают на то, что так как процесс
полировки в большей степени является физико – химическим процессом
нежели механическим, то происходит закатывание и втирание в
рельефный слой полированной поверхности, оплавление мелких
диспергированных частиц в процессе получения полированной
поверхности стекла.
Рис. 5 демонстрирует частичное оплавление следов резания
абразивными частицами, но так как 460°С, температура близкая к
температуре размягчения стекла марки С 95 – 2, то и поверхность
стеклянной подложки так же частично оплавилась и появились наплывы
стекла, что может отрицательно сказаться при изготовлении
многощелочного фотокатода.
Нестеров И.А.
6
На рис. 6 представлена АСМ – профилограмма для фотографии
рельеф на Рис.5.
Рис. 6. АСМ - профилограмма
Аналогичные данные существуют и для ионного травления
стеклянной подложки, которые приведены на рис. 7,8.
Рельеф поверхности…
7
Рис.7. Рельеф поверхности после ионного травления
Рис.8. АСМ – профилограмма поверхности после ионного
травления
Как видно из сравнения фотографий и профилограмм
поверхностей после термического обезгаживания и ионного травления
поверхности стекла ФКУ, что хотя ионной травление и не дает такого
развитого рельефа поверхности, как термический отжиг, оно все-таки
растравливает поверхность стеклянной подложки. Рельеф поверхности
подложки становится более развитым, что может повлиять на
сорбционные свойства стекла. Несмотря на то, что термический отжиг
после ионного травления позволяет сгладить рельеф поверхности стекла,
тем не менее он остается достаточно развитым. Поэтому для преодоления
этого недостатка, автором была разработана технология создания
переходного слоя поликристаллической сурьмы (Sb), который сглаживает
развитую поверхность стекла, до уровня примерно равному указанному на
рис. 2, 3. Кроме того, этот слой позволяет формировать фотокатод не на
чужеродном для него аморфном материале стекла, а на переходной
поликристаллической пленке сурьмы, параметрами кристаллизации
которой мы можем управлять [6, 7, 8].
8
Нестеров И.А.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В результате анализа данных полученных в ходе проведенных
экспериментов, результаты которых подверглись анализу в данной статье,
автор пришел к выводу, что комплексный подход к очистке поверхности
стеклянной подложки ФКУ способен решить проблему поверхностных
загрязнений стекла и практически полностью удалить их. Однако, этот
подход не решает проблему трещиноватого слоя и его содержимого, а
следовательно и влияния на фоточувствительные слои выращиваемого
фотокатода. Также остается открытым вопрос об эволюции поверхности
стеклянной подложки в процессе термического обезгаживания и ионного
травления, которая может влиять на параметры получаемого фотокатода.
Однако, полученные данные позволили сформулировать ряд вопросов
касающихся формирования переходного слоя между аморфной
структурой стекла и поликристаллической структурой многощелочного
фотокатода. Решение этих вопросов сложная и важная задача, которая
позволит приблизиться к пониманию процессов происходящих на
поверхности стекла, при выращивании многощелочных фотокатодов в
камерах СВВ.
[1] Ардамацкий А.Л. Алмазная обработка оптических деталей // Л.:
Машиностроение, Ленингр. Отделение, 1978. 232 с.
[2] Исследование механизма образования дефектного приповерхностного слоя
при абразивной обработке хрупких прозрачных материалов // Физика и химия
обработки материалов. 1978, №4.
[3] Многопрофильная лазерная технология обработки кварцевого стекла»
Электронный
журнал
«ИССЛЕДОВАНО
В
РОССИИ»
http://zhurnal.ape.relarn.ru/articles/
[4] Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности
металлов // М.: Мир, 1967;
[5] Лохов Ю.Н., Углов А.А., Чередниченко Д.И. «Десорбция щелочных
металлов с поверхности оптических стекол при электронно – лучевой
обработке в вакууме» // Физика и химия обработки материалов. 1998, №3
с. 34-37.
[6] Ормонт Б.Ф. Введение в физическую химию и кристаллохимию
полупроводников // М., Высшая школа, 1973.
Рельеф поверхности…
9
[7] Чапра К., Дас С. Тонкопленочные солнечные элементы // М., Мир,
1986.
[8] Lotmar W. Helv. Phys. Acta, 18, 369, 1945.