повреждения кварцевого стекла КУ

УДК 621.039.66
ПОРОГ ПОВРЕЖДЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА КУ-1
С УГЛЕВОДОРОДНЫМИ ПЛЕНКАМИ ИЗЛУЧЕНИЕМ ЛАЗЕРА
А.В. Горбунов, Н.В. Классен (ИФТТ), К.Ю. Вуколов, Д.В. Орлинский
(ИЯС РНЦ «Курчатовский институт»)
Экспериментально исследовалось воздействие мощного импульсно-периодического излучения лазера
на образцы кварцевого стекла КУ-1, покрытого гидроуглеродными пленками разной толщины.
Определялись пороги энергии очистки образцов от CH- и CD-пленок и пороги их оптического
пробоя. Показано, что пороги очистки стекла от пленок составляют 0,1—0,3 Дж/см2, а пороги
оптического пробоя — 50—70 Дж/см2, что почти не отличается от энергии пробоя чистого кварцевого стекла. Все измерения были выполнены на атмосфере.
LASER DAMAGE THRESHOLD OF QUARTZ GLASS KU-1 COATED WITH HYDROCARBON FILM.
A.V. GORBUNOV, N.V. KLASSEN, K.Yu. VUKOLOV, D.V. ORLINSKIJ. Effect of high power pulsed
laser irradiation on quartz glass covered with hydrocarbon films has been investigated experimentally. The
laser beams energy for the film evaporation and its optical breakdown thresholds have been determined. CHand CD-films of different thickness have been tested. The film evaporation threshold has been found to be in
the range of 0.1—0.3 J/cm2 whereas the optical breakdown threshold — as high as 50—70 J/cm2. All the
measurements have been fulfilled in atmosphere.
ВВЕДЕНИЕ
Известно, что работа термоядерной установки, во внутренней конструкции
камеры которой используется графит, сопровождается осаждением на его внутрикамерных элементах как продуктов распыления графита, так и соединений, получающихся в результате взаимодействия этих продуктов с газовой средой [1, 2].
17
При использовании оптических методов диагностики плазмы это приводит к
дополнительным проблемам, поскольку поверхность окон для ввода и вывода излучения может оказаться покрытой с вакуумной стороны полупрозрачной углеводородной пленкой сложного состава. При прохождении через такое окно излучения
лазера, начиная с некоторой плотности мощности, пленка нагревается и испаряется
(лазерная очистка). Но при этом остается неясным, вся ли пленка удаляется, не
происходит ли взаимодействия пленки с поверхностью окна: возможны диффузия
материала пленки в подложку и образование химических связей с материалом окна.
Поэтому неизвестно также, как влияет пленка на стойкость окна к воздействию интенсивного лазерного излучения — ее оптическую прочность.
Ниже приводятся результаты экспериментального исследования порога удаления пленок под действием излучения лазера и влияния осажденных на окна из
кварцевого стекла КУ-1 углеводородных пленок на их оптико-механическую стойкость окон под действием импульсного излучения YAG-лазера — проблемы, существенные для условий работы лазерных диагностик ИТЭР.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Изучались оптически полированные образцы кварца КУ-1 с нанесенными на
них углеводородными пленками двух типов: CH-пленки, полученные осаждением
из ацетиленовой плазмы; CD-пленки, полученные магнетронным распылением графитовой мишени в атмосфере аргона с добавлением дейтерия. CD-пленки были
двух видов: тип 1 — полученные при содержании дейтерия в рабочей смеси 20% и
тип 2 — при содержании дейтерия 40%. Были приготовлены пленки толщиной 10,
50 и 100 нм. CH-пленки отличались сильной шероховатостью, CD-пленки были
зеркально-гладкими.
Для облучения образцов окон использовался импульсный YAG:Nd-лазер
ЛТИ-205 с длиной волны излучения λ = 1,06 мкм и длительностью импульса τp = 10 нс.
Энергия в импульсе Ep — до 0,4 Дж, частота повторения импульсов f = 7—70 Гц.
Излучение лазера — многомодовое, линейно поляризованное. Энергия в импульсе
плавно регулировалась изменением напряжения на накопительной емкости. Излучение лазера — многомодовое, поэтому распределения интенсивности в лазерном
луче было неоднородным. Схема экспериментальной установки показана на рис. 1.
Рис. 1. Схема экспериментальной установки
18
Для определения средней мощности лазерного излучения P использовался калориметрический измеритель мощности. Форма лазерного импульса определялась
встроенным в излучатель лазера фотодиодом. Для оперативного контроля падающей и прошедшей через образец мощности часть пучка до и после образца отщеплялась светоделительными пластинами на кремниевые фотодиоды. Частота повторения и количество излученных импульсов определялись частотомером.
Лазерное излучение вводилось с чистой стороны образца и фокусировалось на
пленке линзой с фокусным расстоянием ~150 мм. Точное положение перетяжки
лазерного пучка и его диаметр d были предварительно измерены методом постепенного перекрытия луча непрозрачным экраном с прямым краем [3]. При этом
диаметр пятна определялся как расстояние между положениями экpана, соответствующими пропусканию 10 и 90% лазерной мощности.
Образцы цилиндрической формы (диаметр 10 или 16 мм, толщина 10 мм) ориентировались полированными плоскими гранями по нормали к лазерному лучу так,
чтобы пленка находилась на дальней от лазера поверхности. Для определения положения лазерного пятна на образце соосно с основным пучком (λ = 1,06 мкм) был
пропущен луч юстиpовочного гелий-неонового лазера (λ = 0,63 мкм). Результаты
лазерного воздействия определялись непосредственно в процессе облучения с помощью микроскопа, снабженного миниатюрной ПЗС-камерой. Область образца,
облучаемая лазером, подсвечивалась осветителем на лампе накаливания. Наблюдение велось в рассеянном свете и только в случае тонких (10 мкм) пленок — в отраженном свете.
Первоначально пороговые мощности удаления пленки и оптического пробоя
поверхности кварца определялись в нескольких достаточно удаленных друг от друга местах пленки при неизменной частоте повторения импульсов и ступенчатом
повышении их интенсивности, начиная с некоторого, заведомо низкого, уровня.
Таким образом определялось предварительное значение порога пробоя. Окончательное значение порога измерялось иначе: каждое новое место образца облучалось
только при одном уровне мощности лазера. Обычно, независимо от результата облучения, длительность каждой ступени постоянной мощности составляла около
минуты, что примерно соответствует времени установления показаний инерционного калориметрического измерителя. Некоторое количество таких испытаний давало вероятность пробоя при заданном уровне мощности. За пороговое значение
очистки или пробоя принималась такая мощность (или полная энергия), при которой вероятность события равнялась 0,5.
Чтобы уменьшить статистический разброс результатов из-за возможной неоднородности пленок, при измерениях порогов их испарения лазерный пучок
фокусировался за образцом так, что диаметр луча на пленке составлял d = 0,95 мм.
При определении порога оптического пробоя пучок фокусировался в пятно диаметром d = 0,2 мм точно на заднюю поверхность образца. В экспериментах по
облучению образцов при допороговом уровне интенсивности луч лазера не фокусировался. Его усредненный диаметр, также измеренный методом перекрытия, составлял 5,5 мм. В большинстве экспериментов частота следования лазерных импульсов была минимальной — 7 Гц. Только при допороговой обработке
19
пленок она составляла 33 Гц. Такой способ позволил получить реальную статистику зависимости очистки или повреждения образцов от мощности облучения.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
Начало процесса очистки поверхности кварца от пленки сопровождалось
белым свечением, наиболее ярким в случае СН-пленок и гораздо более слабым
для CD-пленок типа 2. Поэтому момент начала очистки кварца от СН-пленок и
CD-пленок типа 1 легко фиксировался по появлению свечения, а также по изменению картины поверхности в рассеянном свете. В случае CD-пленок типа 2, особенно самых тонких, для определения начала испарения пришлось использовать наблюдение в отраженном свете.
Плотность энергии Ecl в лазерном импульсе, необходимая для начала удаления пленки, т.е. порог очистки, на каждом образце измерялась в 10—15 точках.
Результаты приведены в табл. 1. Как видно, абсолютная величина Ecl находится
в диапазоне 0,1—0,2 Дж/см2 для СН-пленок и CD-пленок типа 1 и около 0,3 Дж/см 2
для CD-пленок типа 2. От толщины пленки Ecl зависит слабо. Нельзя также сказать, что процесс удаления пленки носит ярко выраженный пороговый характер.
Т а б л и ц а 1. Пороговая энергия очистки кварца от углеводородных пленок Ecl (мДж/см2)
Толщина пленки, нм
10
50
100
Тип пленки
CD-1
190
100
95
CH
100
140
130
CD-2
300
—
310
При интенсивностях, близких к пороговой, и применявшейся длительности облучения примерно 5—10 мин свечение не исчезает. При значительном превышении
порога края лазерного пятна все время светятся. Обследования с помощью оптического микроскопа показали, что при небольшом превышении порога Ecl и использовавшейся длительности облучения порядка нескольких минут пленка не удаляется полностью, а только становится тоньше. На рис. 2 показан вид поверхности после лазерной очистки в отраженном свете: a — CD-пленка типа 2, толщина 100 нм;
а
б
в
Рис. 2. Вид поверхности после лазерной очистки в оптический микроскоп в отраженном свете
20
б — CD-пленка типа 1, толщина 100 нм; в — CH-пленка, толщина 50 нм. Серые
участки на фотографиях — это поверхность образца с удаленной пленкой, а желтые (светлые на черно-белой фотографии) — это сохранившиеся участки пленки. Как видно из фотографий, пленки, полученные разными методами (СН- и
CD-пленки), весьма различны по структуре.
В отличие от порога удаления пленки момент начала оптического повреждения
задней поверхности (оптический пробой) фиксируется очень просто. Сначала возникает яркое голубоватое свечение плазмы пробоя воздуха, которое сопровождается характерным щелчком при каждом лазерном импульсе. У поверхности появляется розетка трещин, которая прорастает в виде трещиновидного канала вглубь материала навстречу лазерному лучу (рис. 3). Звук щелчков постепенно почти исчезает,
яркость свечения снижается.
Пороги пробоя были измерены для
образца чистого кварца, а также для
образцов всех трех типов пленок с максимальной толщиной 100 нм. Для определения порогов пробоя на каждом образце было испытано по 10—15 точек
на участках с пленкой, по 5—10 точек в
области без пленки. Результаты приведены в табл. 2.
Следует отметить, что статистический разброс пороговой интенсивности
велик и ошибка измерений составляет
никак не меньше 15—20%. С учетом
этого можно сказать, что наличие пленРис. 3. Вид поверхности после лазерного пробоя
ки слабо влияет на порог оптического в оптический микроскоп в отраженном свете.
CD-пленка типа 2, толщина 100 нм
пробоя Edmg на выходной поверхности.
Т а б л и ц а 2. Пороги оптического пробоя Edmg (Дж/см2) на поверхности кварца
с углеводородными пленками и без них
Тип пленки
Без пленки
С пленкой
CH
53
48
CD-1
48
48
CD-2
69
53
Чистый кварц
80
—
Поскольку при лазерном облучении материал пленки может взаимодействовать
с материалом подложки, существует опасность снижения оптической стойкости
такого окна после длительного лазерного воздействия. Для проверки этого предположения три образца были подвергнуты лазерному воздействию в течение 1 ч с
частотой около 33 Гц, так что общее число импульсов составило 1,2⋅105. При
этом луч лазера не фокусировался, а плотности энергии в импульсе составили для
СН-пленки толщиной 100 нм 40 мДж/см2, для СН-пленки толщиной 50 нм —
100 мДж/см2 и для СD-пленки типа 2 толщиной 100 нм — 135 мДж/см2. На всех образцах признаков удаления пленок замечено не было. После этого они снова были
21
проверены на оптическую прочность. Никаких систематических изменений в оптической прочности в результате до пороговой лазерной обработки замечено не было.
После удаления пленки лазерным облучением оптическая стойкость этого места поверхности образца тоже не отличается от стойкости чистой поверхности, на
которую пленка не осаждалась.
ВЫВОДЫ
Полученные величины плотности энергии лазерного импульса, необходимые
для начала очистки поверхности кварца от осажденных углеводородных пленок,
вполне соответствуют тепловому механизму удаления пленки, т.е. ее нагреву и испарению. При плотности энергии в лазерном импульсе 0,1 Дж/см2 наблюдаемое в
пленке толщиной 100 нм поглощение порядка 10% приведет к выделению тепла в
материале пленки на уровне 1 кДж/см3, что соответствует по порядку величины
теплоте испарения многих материалов.
Отсутствие влияния пленки на оптическую прочность поверхности кварца кажется на первый взгляд неожиданным. Однако в рамках теплового механизма он
выглядит вполне логичным. Измеренные пороги оптического пробоя выше порогов
испарения пленок как минимум на два порядка величины. Это значит, что уже в
самом начале первого лазерного импульса пленка полностью испаряется. Оптическая прочность могла бы стать ниже, если бы разлет паров происходил недостаточно быстро. Тогда оптический пробой пара мог бы инициировать оптический пробой
поверхности. Но, по-видимому, скорость разлета материала пленки слишком велика для этого.
Опасным с точки зрения оптической прочности окна могло бы стать «пригорание» пленки к кварцу под лазерным облучением. В проведенных экспериментах
этого не обнаружено. Тем не менее, в реальных условиях при большей на два порядка величины длительности облучения полностью такие процессы исключить
нельзя. Особенно, если принять во внимание, что рабочий уровень интенсивности
лазерного излучения разрабатываемых диагностик ИТЭР [4] оказывается как раз
вблизи порога очистки поверхности от пленок: лазерный разогрев пленки должен
быть заметным, а это может привести к лазерно-стимулированной диффузии либо
химическому взаимодействию с материалом окна. Поэтому разумно было бы периодически облучать окно тем же лазерным излучением, но на порядок более интенсивным, т.е. проводить профилактическую чистку поверхности.
Наконец, следует отметить, что проведенные исследования не полностью моделируют реальную ситуацию. На самом деле при работе реактора, когда продукты
эрозии графита постоянно присутствуют в газовой среде, загрязнение поверхности
окна под лазерным излучением может происходить иначе, с более глубоким проникновением вещества в приповерхностный слой кварца. Известно, например, что
при лазерном напылении пленок входное окно вакуумной камеры также запыляется. Причем получающуюся пленку потом не удается полностью смыть растворителями. Область, через которую проходил лазерный пучок, остается покрытой пленкой с очень хорошей адгезией. По-видимому, следует предусмотреть экспериментальное моделирование такой ситуации.
22
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Phillips V., Wienhold P., Kirschner A., Rubel M. — Vacuum, 2002, vol. 67, p. 399—408.
2. Vukolov K.Yu., Guseva M.I., Evstigneev S.A., Danelyan L.S., Gureev V.M., Medvedev A.A., Zvonkov S.N. Exposition of SS mirrors in the T-10 tokamak inside the port located near carbon limiter. — In:
Proc. 30th EPS Conf. on Contr. Fusion and Plasma Physics. St. Petersburg, Russia, 7—11 July 2003.
ECA, vol. 27A, P-2.76, 4 p. (http://eps2003.ioffe.ru/).
3. Martin P., Morono A., Hodgson E.R. Radiation effects on laser damage in KU-1 quartz glass. —
J. Nucl. Mater., 2000, vol. 283/7, p. 894—897.
4. Горбунов А.В., Классен Н.В., Орлинский Д.В. Исследования оптико-механической стойкости
кварцевого стекла под действием импульсно-периодического лазерного излучения YAG-лазера. —
ВАНТ. Сер. Термоядерный синтез, 2003, вып. 3, с. 69—73.
Статья поступила в редакцию 15 июня 2004 г.
Вопросы атомной науки и техники.
Сер. Термоядерный синтез, 2004, вып. 4, с. 17—23.
23