МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТНЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЕГАЗОВЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» ИНСТИТУТ ПРОМЫШЛЕННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА Отделение «Инжиниринг» Цикловая комиссия «Инжиниринг» Методические указания для лабораторных занятий по дисциплине ОПД. 06 Аналитическая химия для студентов, обучающихся очной формы обучения по направлению по специальности среднего профессионального образования базовой подготовки 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов Составитель Е.П. Леконцева Ответственный секретарь РИС Председатель методической комиссии института ИПТиИ ______________ Ежижанская Т.Ю. (подпись) «____» ____________ 201 __ г. _____________ __________________ (подпись) расшифровка подписи «____» ____________ 201 __ г. Подписи и контактные телефоны авторов ______________ Ф.И.О. (подпись) «____» ____________ 201 __ г. тел. ____________ Зав. отделением Инжиниринг ______________ Крылов О.А. (подпись) «____» ____________ 201 __ г. Протокол № __ от ___________ Тюмень, 2012 Утверждено на заседании цикловой комиссии «Инжиниринг» Протокол № 3 от «23» ноября 2011г. Составитель: Леконцева Е.П, председатель высшей категории специальных дисциплин. Методические указания по выполнению лабораторных работ способствуют эффективности самостоятельной работы обучающихся, усвоению и закреплению изученного теоретического материала и формированию практических умений и навыков. Методические указания должны имеют следующую структуру: 1. введение, в содержании которого следует отразить следующие вопросы: - назначение методических указаний; - требования к знаниям и умениям студентов после проведения лабораторных работ по данной дисциплине. 2. содержание лабораторных работ, составляющими элементами которого являются: - цель работы; - основные теоретические положения; - порядок (алгоритм) выполнения работы; - задание на выполнение лабораторной работы; - основные правила по технике безопасности; - перечень оборудования, используемого при выполнении работы; - содержание и форма отчета о проделанной работе; -диагностические материалы (контрольные вопросы, задания, упражнения). 3. критерии оценки работы обучающегося. 4. список основной и дополнительной литературы с указанием определенных страниц, необходимых при подготовке обучающегося к каждой лабораторной работе. Методические указания к практическим/ семинарским занятиям Призваны оказывать индивидуальную помощь обучающимся в изучении основных понятий, идей, теорий и положений дисциплины, способствуют развитию их умений, навыков и профессиональных компетенций. Структура методических указаний: 1. введение, в содержании которого следует отразить следующие вопросы: назначение методических указаний; требования к знаниям обучающихся по курсу данной дисциплины; 2. содержание практических занятий, составляющими элементами которых являются: цель занятия; темы практических/семинарских занятий с перечнем вопросов, выносимых на обсуждение, и объема аудиторных часов на каждую тему; краткие теоретические и учебно-методические материалы по каждой теме; 3. критерии оценки работы обучающихся; 4. список литературы, необходимой для подготовки к каждому практическому/ семинарскому занятию. Пояснительная записка Рабочая программа по дисциплине «Аналитическая химия» предусматривает 14 лабораторных и 16 практических работ (60 часов), которые развивают мышление студентов, умение проводить наблюдения, анализировать, сравнивать, выделять главное, опровергать и делать выводы. Перед проведением каждой работы проводится инструктаж, включающий актуализацию необходимых опорных знаний, критерии оценки результатов работы. Проведение практических работ организуется в парах, индивидуально или в форме групповой работы. Целью практических работ является освоение теоретических основ науки. Уметь устанавливать взаимосвязь между понятиями и закономерностями процессов; пользоваться знанием закономерностей для объяснения химических явлений; наблюдать за предметами и явлениями окружающей среды; давать аргументированную оценку информации по вопросам; работать с посудой, приборами, оборудованикм; проводить опыты; моделировать простейшие ситуации. Приобрести практические навыки расчета. Методические указания для проведения лабораторных и практических работ по дисциплине «Аналитическая химия» предназначены для реализации государственных требований к минимуму содержания и уровню подготовки студентов среднего профессионального образования института промышленных технологи инжиниринга Тюм ГНГУ по специальности 280711 Рациональное использование природохозяйственных комплексов. Работы выполняются в соответствии с программой при изучении дисциплины. Приступая к их выполнению, следует повторить теоретический материал. Для улучшения его усвоения необходимо вести конспектирование и после изучения темы ответить на вопросы самоконтроля. Возможные изменения заданий, внесенные преподавателем дисциплины, обязательны для выполнения студентом. Критерии оценки Наименование разделов и практических работ Максимальное количество баллов Количество баллов теория практика оформле ние Раздел 1. Теоретические основы химического анализа Лабораторные работы Приготовление раствора заданной концентрации. Приготовление рабочих (стандартных) растворов кислот и щелочей. Определение среды растворов солей с помощью индикатора. Практическое занятие Расчет навески для приготовления растворов заданной концентрации. Решение задач на перерасчет концентраций. Составление схем гидролиза разных солей. Раздел 2. Качественный анализ Лабораторные работы Анализ растворов, содержащих смеси катионов и анионов. Качественный анализ неизвестного вещества. Практические занятия Составление уравнений реакций, протекающих с аналитическим эффектом. Контрольная работа по теме «Составление уравнений реакций» Контрольная работа по теме «Качественный анализ» 15 5 5 5 3 1 1 1 3 1 1 1 3 1 1 1 3 1 1 1 3 1 1 1 18 7 6 5 4 1 2 1 4 2 1 1 4 1 2 1 3 2 3 1 1 1 Раздел 3. Количественный анализ Лабораторная работа Гравиметрическое определения содержание влаги в навеске хлорида натрия. Определение карбонатной жесткости воды. Практические занятия Расчеты навесок вещества для 14 6 4 4 3 1 1 1 3 1 1 1 1 определения составных частей в пробе Расчет нормальности и титра анализируемого вещества. Коллоквиум. Раздел 4. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. Лабораторная работа Потенциометрическое титрование слабого основания. Определение состава газовой смеси. Сравнительный анализ почвы. Имитация кислотного дождя. Раздел 5. Оценка достоверности аналитических данных Практическое занятие Математическая обработка результатов анализа. Работа с тренажѐром «Основы аналитической химии. Вопросы и ответы» Заслушивание сообщений (докладов) о применении методов химического анализа в профессиональной деятельности. ИТОГО 3 1 1 1 5 3 1 1 12 4 4 4 3 1 1 1 3 3 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 9 4 2 3 3 1 1 1 4 2 1 1 2 1 33+35 12+14 1 11+10 10+11 Лабораторная работа №1 Тема: Приготовление раствора заданной концентрации. 1. 2. 3. 4. Цели: Ознакомиться с правилами техники безопасности и первой медицинской помощи при несчастных случаях, Научиться называть основную химическую посуду и оборудование, Научиться утилизировать и сливать отходы, а так же взвешивать вещества. Рассчитать концентрации растворов и приготовить растворы. Оборудование: весы учебные с разновесами, колба коническая (на 100 мл), колба мерная (на 50 мл), цилиндр измерительный (на 100 мл), стеклянная палочка, 2 химических стакана (на 50 мл), листочки бумаги, наклейки. Вещества: хлорид натрия, карбонат натрия, сахар. Наиболее употребляемыми являются массовая доля растворѐнного вещества (выражаемая в долях единицы или процентах) и молярная концентрация (или молярность), выражаемая числом молей в единице объема. Массовая доля растворѐнного вещества – это безразмерная величина, равная отношению массы растворѐнного вещества к общей массе раствора. Молярность – это величина, равная отношению количества растворѐнного вещества к объѐму раствора; единица измерения молярной концентрации – моль/л. 1. Правила техники безопасности 1.1. Работа выполняется сознательно, с пониманием теоретического материала, 1.2. Запрещается развешивать одежду, принимать пищу, выключать рубильники, проводить опыты, не относящиеся к данной работе, 1.3. Рабочее место содержать в чистоте, не загромождать его предметами, 1.4. Соблюдать тишину, 1.5. Реактивы и приборы общего пользования не уносите на свое рабочее место, 1.6. Не берите реактивы в большом количестве, взятые в избытке реактивы нельзя сливать обратно, 1.7. Не путайте пробирки, пробки, пипетки, шпатели, 1.8. К выполнению работы приступайте, изучив цель и ход работы, результаты отразите в отчѐте, 1.9. После окончания работы вымойте посуду и тщательно уберите рабочее место, 1.10. Для предотвращения электротравмы запрещается размещать приборы вблизи горячих материалов, дергать за провод при выключении, оставлять без присмотра, загромождать проходы, ремонтировать неисправности, помещать на приборы посторонние предметы, 1.11. При работе с стеклянной посудой не применять физ.усилия, не использовать посуду с трещинами, не переносить крупную посуду одной рукой, не оставлять склянки СС реактивами открытыми, 1.12. Все работы вести точно и аккуратно, работать быстро, но без спешки. Соблюдать все меры предосторожности при работе с ядовитыми, взрывчатыми и огнеопасными веществами, 1.13. Каждый работник лаборатории должен иметь халат. Оказание помощи. 1. Термический ожог: промыть водой и обработать мазью от ожога. В тяжѐлых случаях дать анальгетик и закрыть рану сухой антисептической повязкой, 2. При химическом ожоге : a) при ожоге кислотой: промыть большим количеством воды, затем обработать рану слабым раствором (2%) гидрокарбонатом натрия (сода), b) при ожогах щѐлочью: промыть водой и обработать участок двухпроцентным раствором уксусной кислоты. 3. При попадании в глаза: промыть большим количеством воды в течении 1015 мин., затем закапать сульфацилом натрия, 4. При повреждении током: отключить прибор, но не оттаскивать пострадавшего за открытые части тела. Обеспечить пострадавшему покой, расстегнуть одежду, дат тѐплое питьѐ. Если бессознание : обрызгать холодной водой и дать понюхать аммиака, 5. При отравлении газом: пострадавшего вынести на свежий воздух, дать молока и вызвать рвоту. Дать активированного угля в расчѐте 1 таб. На 10 кг. тела. 2. Химическая посуда I. по назначению: 1. 2. 3. 4. 1.1. общего назначения: пробирки, воронки, стаканы, колбы, кристаллизаторы, колбы Бунзена, холодильники, краны, тройники. II. Спец. назначения: 2.1. аппарат Типпа , дефлегматоры, термометр, пикнометры, III. Мерная посуда: цилиндры, мензурки, колбы, бюретки. Бюретка – это стеклянная градуированная трубка с капилляром, присоединенным с помощью резиновой трубки, внутри резиновой трубке заложена стеклянная бусина, закрывающая выход жидкости. Оборудование. 3.1. Аналитические весы, дистиллятор, штатив. Взвешивание – это сравнение массы данного тела с массой гирь. В зависимости от точности от точности взвешивания весы делятся на четыре группы: Технические – для грубого взвешивания (точность до 1гр.) Механические – для точного взвешивания (точность до сотых гр.) Аналитические – для очень точного взвешивания (точность до 10-4, 10-6 гр.) Специальные – (пробирные, торзиониые) . 3.Утилизация Для сбора мусора и битой посуды и хим.веществ следует иметь три сосуда: 1. Эмалированное или керамическое ведро с крышкой, 2. Мусорница с педальным рычагом, 3. Железное ведро для битого стекла. Слабые растворы рекомендуется нейтрализовать и после разбавления водой выливать в канализацию. Нерастворимые осадки и ядовитые вещества выливают в фарфоровые стаканы для слива находящиеся в вытяжном шкафу. 4. Выполнение работы Приготовление раствора хлорида натрия. Рассчитайте массы хлорида натрия и воды, которые необходимы для приготовления раствора с заданной массовой долей растворѐнного вещества. Взвесьте на весах (вспомните из курса физики правила взвешивания) требуемую порцию соли и с помощью цилиндра отмерьте необходимый объем дистиллированной воды (вспомните правила измерения объѐма жидкостей). Навеску соли внесите в колбу, прилейте к ней воду и перемешайте стеклянной палочкой до полного растворения соли. Полученный раствор сдайте преподавателю. В тетради запишите формулу соли и массовую долю еѐ в приготовленном вами растворе, приведите все необходимые расчѐты и опишите проделанные вами операции. Приготовление раствора карбоната натрия. Вычислите массу вещества, необходимую для приготовления определенного объѐма раствора заданной молярной концентраций. Взвесьте на весах требуемое количество карбоната натрия и пересыпьте его в мерную колбу, в которую предварительно налейте дистиллированную воду до 1/3 еѐ объѐма. Встряхивайте колбу, добиваясь полного растворения вещества. Если соль полностью не растворилась, добавьте еще дистиллированной воды, но не более 3/4 объема колбы. После полного растворения соли можно доливать воду до метки (риски). Полученный раствор сдайте. Запишите формулу соли и молярную концентрацию приготовленного вами раствора в тетради. Приведите все необходимые расчѐты и опишите проведѐнные вами операции. Задачи для приготовления растворов. 1. Сколько карбоната натрия надо взять для приготовления 0,025 л децимолярного (0,1М) раствора? Вычислите процентное содержание вещества в растворе. 2. Сколько граммов сульфата меди пятиводного и воды надо взять для приготовления 0,05 л. 2 н. раствора? Определите титр этого раствора. 3. В каких соотношениях нужно смешать раствор из задачи 1 для приготовления 0,8% раствора? 4. Сколько граммов хлорида натрия и воды надо взять для приготовления 0,03 л 3 н раствора? Определите моляльность раствора. 5. Приготовьте раствор массой 50г с массовой долей соли 50 %. 6. Приготовьте раствор массой 30 г с массовой долей сахара 20 %. Примечание. Выполнившие практическую работу раньше срока, могут экспериментально определить массовую долю растворѐнного вещества (хлорида натрия или карбоната натрия) в имеющемся в лаборатории растворе неизвестной концентрации. При необходимости студенты готовят раствор питьевой соды с массовой долей вещества 2% для аптечки, раствор сульфата железа (II) с массовой долей вещества 4%, применяемое для уничтожения мхов и лишайников на плодовых деревьях и ягодных кустарниках. Сделайте вывод. - - - - Контрольные вопросы: Правила техники безопасности. Правила работы в лаборатории. Правила оказания первой медицинской помощи при термических и химических ожогах, при отравлении химическими веществами, при порезах, ушибах кровотечениях. Состав и назначение мед. аптечки. Правила поведения в чрезвычайных ситуациях: пожаре, сигнале тревоги . Назначение хим. посуды. Правила работы с хим. посудой. Правила очистки хим. посуды Правила работы с концентрированными кислотами и щелочами. Технику приготовления раствора. Виды концентрации: молярная, моляльная, нормальная концентрации, массовая доля. Студент должен уметь: Оказать первую мед. помощь. Пользоваться хим. посудой. Различать термическую и обычную хим. посуду. Пользоваться мерной посудой: Цилиндром, колбой, пипеткой. Очищать и мыть хим. посуду. Рассчитывать необходимые массы растворителя и растворѐнного вещества для приготовления раствора заданного объѐма (массы) с заданной концентрацией растворѐнного вещества. Определять концентрацию раствора с помощью ареометра, термометра и справочников. Растворять твердые и жидкие вещества в воде. Измерять объѐм жидкости мерным цилиндром. Пользоваться мерной колбой для приготовления раствора. Лабораторная работа №2 Тема: Приготовление рабочих (стандартных) растворов кислот и щелочей. Лабораторная работа №3 Тема: Определение среды растворов солей с помощью индикатора. Цель работы: определить содержание ионов водорода в воде: рН – фактор воды. Повторить правила техники безопасности. Теория: с помощью данного исследования можно определить содержание ионов водорода Н+ в воде. В том случае, если концентрация ионов водорода Н+ и гидроксид-ионов ОН- в воде одинакова, ее рН = 7, и водная среда считается нейтральной. Если ионов Н+ больше, чем гидроксид-ионов, то рН<7; вода имеет кислотную реакцию. Если же концентрация гидроксидионов превышает концентрацию ионов водорода, то рН>7; такая вода обладает основной, или щелочной, реакцией. Значения рН для некоторых веществ, известных всем по их использованию в быту, таковы: рН = 2 у лимонного сока; рН = 3 у уксуса; рН = 4 у пепси-колы; рН = 6 у нормального дождя; рН = 7 у дистиллированной воды; рН = 8,3 у пищевой соды; рН = 11 у аммиака; рН = 12 у извести. Наиболее низкие значения рН (т. е. наибольшую кислотность) имеют болотные воды, где присутствуют гуминовые кислоты. Наиболее высокие значения рН у подземных вод, насыщенных углекислым газом. Человек влияет на кислотные характеристики водоемов. Так, газовые выбросы, выделяющиеся при работе автомобильных двигателей, при сжигании топлива на заводах приводят к образованию кислотных дождей, ибо в состав этих газов входят оксиды азота и серы. Эти оксиды легко растворяются в воде, содержащейся в виде паров в воздухе, образуя кислоты: 4NO2 + 2H2O = 4HNO3 2SO2 + 2H2O + O2 = 2H2SO4 SO2 + H2O = H2SO3 Кислотные дожди закисляют природные воды. В случае, если русло реки проходит в известковых породах, закисленная вода может оказаться нейтрализованной за счет реакций воды и известняков: СаСОз + 2НNОз = Са(NОЗ)2 + Н2О + СО2 Оборудование и реактивы: пробы воды; универсальная индикаторная бумага; цветная шкала рН; pH-метр. Ход работы 1. Отберите пробу воды с участка водоема, максимально отдаленного от берега. [Осторожно!] 2. Определите значение рН с помощью бумажных индикаторов (универсальная индикаторная бумага) или pH-метра немедленно после взятия пробы, поскольку изменение температуры воды влияет на значение рН. Контрольные вопросы Практическая работа №1 Тема: Расчет навески для приготовления растворов заданной концентрации. Цель: научиться решать задачи по формулам на виды концентраций растворов. Вариант 1 1. Вычислить молярность 40% - го раствора серной кислоты, с плотностью 1,29 г/мл. Объем раствора – 1л. 2. Приготовить раствор массой 500 г, с массовой долей соли 50% 3. В 520 г. раствора содержится 10% безводной соли. Сколько граммов СuSO4 5H 2O потребуется для приготовления этого раствора? 4. Сколько граммов хлорида аммония потребуется, чтобы приготовить 1,6 килограмма 10% - го раствора? 5. Вычислить моляльность 30% - го раствора серной кислоты. 6. Рассчитать нормальность 40% серной кислоты с плотностью 1,22 г/л и объемом 2 л. 7. Вычислите молярность, моляльность, нормальность раствора серной кислоты с массовой долей вещества 10 % и плотностью 1, 066 г/мл. Вариант 2 1. Вычислить молярность 49% - го раствора фосфорной кислоты, если плотность 1,33 г/мл. 2. Найти массу воды и массу CuSO4 5H2O необходимых для приготовления 1 л раствора, содержащего 8% безводной соли (CuSO4), если плотность раствора(CuSO4) 1,084 г/мл. 3. Найдите массовую долю вещества, если растворено 80,8 г уксусной кислоты в 1л раствора. Полученный раствор имеет плотность 1,0097 г/см3 4. Приготовить раствор массой 300г с массовой долей сахара 20%. 5. Вычислить моляльность 30% - го раствора соляной кислоты кислоты. 6. Рассчитать нормальность 30% - го раствора фосфорной кислоты, с плотностью 1,33 г/мл и объемом 1 л. 7. Вычислите молярность, моляльность, нормальность раствора серной кислоты с массовой долей вещества 10 % и плотностью 1, 066 г/мл. Практическая работа №2 Тема: Решение задач на перерасчет концентраций Цель: научиться выделять виды кон6центраций и делать перерасчет концентраций Виды концентраций Концентрация – содержание одного вещества в определенном количестве другого вещества. 1. Массовая доля (процентная концентрация) а) mв ва 100% m р ра б) Объемная доля m V Vв ва 100% V р ра Задачи 1. Растворено 80,8г уксусной кислоты в 1л раствора. Полученный раствор имеет плотность 1,0097 г/см3 Дано m(CH3COOH)=80,8г Vр-ра= 1л = 1000 см3 Решение 1) m V ρр-ра=1,0097 г/см3 2) ω–? m р ра 1,0097 1000 1009,7 mв ва 100% m р ра 80,8г 100% 8% 1009,7 г Ответ: ω = 8% 2. Сколько граммов хлорида аммония потребуется, чтобы приготовить 1,6 килограмма 10% - го раствора? (160г) 3. Приготовить раствор массой 300г с массовой долей сахара 20%. (масса воды – 240г., масса сахара – 60г.) 4. В 300г. раствора содержится 10% безводной соли. Сколько граммов кристаллогидрата потребуется для приготовления этой соли? Дано Решение ω(Na2CO3)=10%=0,1 mNa 2 CO3 ) mр-ра=300г m(Na2CO3 10H2O)-? m( Na 2 CO3 ) m р ра 100% 300 10% 30г 100 M(Na2CO3)=106 г/моль М(Na2CO3 10H2O)=106+10(2+16)=286 г/моль m( Na 2 CO3 ) 286 30 81г 106 Ответ: m(Na2CO3 10H2O)=81г. 2. Молярная концентрация (молярность) Молярная концентрация показывает число грамм моль растворенного вещества в 1л раствора. СМ n V СМ т M V Например, двухмолярный раствор соляной кислоты означает, что в 1л раствора содержится 2 моль соляной кислоты. 1. 2. 3. 4. 5. Задачи Вычислить молярность 30% - го раствора серной кислоты, с плотностью 1,29 г/мл. Объем раствора – 1л (3,9М) Приготовить раствор массой 500г, с массовой долей соли 30% (масса вещества – 150г., масса раствора – 350г.) В 280г. раствора содержится 10% безводной соли. Сколько граммов СuSO4 5H 2O потребуется для приготовления этого раствора? (43,75г) Вычислить молярность 49% - го раствора фосфорной кислоты, если плотность 1,33 г/мл (6,65 моль/л) Найти массу воды и массу CuSO4 5H2O необходимых для приготовления 1л раствора, содержащего 8% безводной соли (CuSO4), если плотность раствора(CuSO4) 1,084 г/мл (масса вещества – 86,72г., масса раствора – 948,5г.) 3. Моляльность Моляльность – число молей растворенного вещества в 1000г растворителя Ст т М рассчитанная на 1кг растворителя Задача Вычислить моляльность 30% - го раствора серн6ой кислоты. Дано ωр-ра=30%=0,3 Сm - ? Решение т Ст М М(Н2SO4)=98% 30г (кислоты) – 70г (воды) Х – 1000г Х = 428,6 г. (масса кислоты на 1кг) Ст 428,6 4,37 моль кг 98 Ответ: Сm = 4,37 моль/кг 4. Нормальная концентрация (нормальность, эквивалентная концентрация). Эквивалент – это условная частица вещества равноценная 1 протону в кислотноосновных реакциях или 1 электрону в окислительновосстановительных реакциях. Число эквивалентности – z – это число принятых или замещенных протонов или электронов. Фактор эквивалентности – f 1 - это число, показывающее какая часть z молекулы вещества является эквивалентом. М Молярная масса эквивалента - М экв - это масса 1 моль эквивалента z данного вещества. С экв n'экв m V M экв V Задачи 1. Рассчитать нормальность 30% серной кислоты, с плотностью 1,29 г/мл. Дано Решение ω(Н2SO4)=30% ρ = 1,29 г/мл V = 1л = 1000 мл Сэкв - ? С экв С экв М экв V Мэкв(Н2SO4)=98/2=49 г/моль mр-ра=1,29 · 1000 = 1290г mв-ва=0,3 · 1290 = 387г 387 г 7,9 моль л 49 г моль 1л Ответ: Сэкв= 7,9 моль/л т 2. Рассчитать молярность и нормальность 40% - го раствора фосфорной кислоты, с плотностью 1,33 г/мл и объемом 1 л. (См =5,4 моль/л, Сэкв =16,3 моль/л) 3. Вычислить моляльность 30% - го раствора сульфата натрия. (Сm = 3,02 моль/кг) Практическая работа №3 Тема: Составление схем гидролиза разных солей. Лабораторная работа №4 Тема: Анализ растворов, содержащих смеси катионов и анионов Цель: изучить аналитические реакции смеси катионов и анионов I и II группы. Открытие ионов аммония – NH4+ NH3 + – NH4 + OH NН4ОН H2O 2. Проба на присутствие катионов II группы В пробирку влить 2-3 капли исследуемого раствора. Добавить 2-3 капли 2Н раствора хлорида аммония и 6Н раствора гидроксида аммония до щелочной реакции (до посинения или позеленения универсальной индикаторной бумаги). Добавляют в этот же раствор 2-3 капли 2Н раствора карбоната аммония. Выпадение осадка белого цвета свидетельствует о наличии ионов бария и кальция. 1. 3. Осаждение катионов II группы К 5-8 мл исследуемого раствора добавить несколько капель 6Н раствора аммиака (гидроксида аммония) до щелочной реакции. Прибавляем 2Н раствор хлорида аммония в таком количестве, чтобы осадок гидроксида магния не выпал. Если образуется немного мути – это не помешает анализу. Смесь нагреть до кипения. К горячему раствору, непрерывно помешивая стеклянной палочкой, медленно, по каплям , добавить 2Н раствор карбоната аммония, до тех пор пока не прекратиться образование осадка. Полнота осаждения карбонатов достигается не сразу. Для проверки полноты осаждения необходимо нагревать смесь на небольшом пламени 2-3 минуты, взбалтывая ее и затем отцентрифугировать. 4. Проба на полноту осаждения Не сливая раствора, в отстоявшуюся прозрачную жидкость внести по стеклам пробирки несколько капель карбоната аммония. Если жидкость останется прозрачной – это полное осаждение ионов кальция и бария. Если же появится осадок или муть, то смесь нагреть до кипения, влить 5-8 капель карбоната аммония, отцентрифугировать, и проверить на полноту осаждения. 5. Отделение катионов II группы от катионов I группы Отделить карбонат кальция и карбонат бария – осадок №1 – от центрифугата №1, содержащего катионы I группы. 6. Подготовка центрифугата №1 к открытию катионов I группы. Центрифугат №1 нагревают до кипения. Добавляют 3-4 капли 2Н растворов сульфата аммония и оксалата аммония, перемешивают палочкой и снова нагревают до кипения. Затем дают отстоятся 3-5 минут и центрифугируют. Осадок №2 убирают. В прозрачном центрифугате №2 открывают катионы I группы. 7. Растворение карбонатов катионов II группы CаCО3 и ВаCО3 Промывают осадок №1 горячей водой. К 3-5 мл горячей уксусной кислоты (2Н) добавляют осадок, перемешивают палочкой до полного растворения осадка. Полученный раствор будет содержать ацетаты бария и кальция. 8. Открытие ионов бария К 2-3 каплям полученного раствора добавить 2-3 капли 1Н раствора хромата калия. Нагреть до кипения. Выпадение осадка светло-желтого цвета свидетельствует о присутствии ионов бария 9. Отделение ионов бария. Оставшуюся часть раствора нагреть до кипения. Медленно по каплям вливать в него, помешивая палочкой, 1Н раствор хромата калия до тех пор пока жидкость над осадком не приобретет оранжевую окраску. В кислом растворе хромата желтого цвета переходит в бихромат оранжевого цвета. Смесь снова нагревают до кипения и центрифугируют. Отделяют осадок №3, в котором находится хромат бария от центрифугата №3, содержащего ионы кальция, бихромата, ацетата. 10. Открытие ионов кальция. К 1 мл центрифугата №3, нагретого до кипения добавляют 0,5 мл 2Н раствора оксалата аммония. Выпадает белый осадок. Аналитическая классификация анионов. В настоящее время общепринятой классификации нет. В большинстве случаев рассматривают отношение анионов к двум реактивам:AgNO3 и BaCl2 Все анионы разделяются по отношению к ним на 3 группы Номер группы I II Характеристика группы Анионы с AgNO3 – осадок нерастворимый в Cl–, Br–, I–, S– азотной кислоте. С BaCl2 – осадка нет. c AgNO3 – осадок растворимый в CO32–, BO33–, SO42–, SO32–, азотной кислоте. S2O32–(тиосульфат), PO43–, С BaCl2 – осадок растворимый в SiO32– III НNO3 c AgNO3 и BaCl2 осадок не образуется NO3–, NO2– (нитрит) Распознавание ионов хлора. 1. NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl белый творожистый 2. KBr + AgNO3 KNO3 + AgBr желтый творожистый Распознавание анионов йода. CaI2 + 2AgNO3 2AgI + Ca(NO3)2 желтый Реакция с окислителями. 10KCl + 2KMnO4 + 8H2SO4 2Cl2 +2MnSO4 + 6KSO4+ 8H2O 1. FeSO4 восстанавливает нитрат-ионы в сильно кислой среде до оксида азота – NO 6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO+ 4H2O 2. Взаимодействие с медью и серной кислотой при нагревании. Оьразуется бурый газ – NO2 Cu + 2HNO3 + H2SO4 CuSO4 + 2NO2 + H2O 3. Восстановление нитрат-ионов до аммиака с помощью алюминия, в щелочной среде. 3NaNO3 + 8Al + 5NaOH + 18H2O 3NH3 + 8Na[Al(OH)4] 4. Восстановление нитрат-ионов до нитрит ионов NO2 HNO3 + Zn + 2CH3COOH HNO2 + (CH3COO) 2Zn + H2O Лабораторная работа №5 Тема: Анализ индивидуального вещества Цель: осуществить анализ выданного неизвестного вещества Для анализа дается соль, растворимая в воде и состоящая из одного катиона и одного аниона. Примерно 0,5 г данной соли растворяют в 10 мл дистиллированной воды. 1. Определение катиона Определение группы катиона. В первую очередь необходимо определить, к какой аналитической группе относится катион испытуемого вещества. Для этого на небольшие порции раствора (2 капли) действуют поочередно групповыми реактивами, начиная с группового реактива пятой группы. Реактив на пятую группу-хлорид натрия NaCl или разбавленная соляная кислота НС1. Реактив на четвертую группу - сероводород H2S в кислой среде. Реактив на третью группу - сульфид аммония (NH4)2S в аммиачной среде. Реактив на вторую группу - карбонат аммония (NH4)2СО3 в аммиачной среде. Если ни с одним групповым реактивом испытуемый раствор не дает осадка, то катион принадлежит к первой группе. Определение катиона. Установив группу, к которой принадлежит катион испытуемого вещества, определяют, какой именно катион входит в состав соли. При этом проводить систематический анализ нет необходимости, так как катион один и никаких разделений ионов поводить не потребуется. Присутствие того или иного катиона проверяется наиболее характерной для него реакцией. Во избежание ошибки необходимо помнить о последовательности определения катионов, если определяемый катион относится к первой или второй группе. При несоблюдении последовательности открытия легко можно один катион принять за другой. Если катион относится к третьей, четвертой или пятой группе, последовательность открытия катионов может быть любой. Предположение о присутствии того или иного катиона третьей группы рекомендуется сделать по цвету сульфида, а затем выполнить лишь подтверждающую реакцию. Для открытия каждого катиона применяют наиболее характерную реакцию. Необходимо по возможности делать проверку с другими реактивами. Убедившись в присутствии какого-либо катиона, не нужно производить пробы на другие катионы, так как для контрольного анализа дается индивидуальное вещество, содержащее один катион. 2. Определение аниона А. Катион не является тяжелым металлом. Если катион испытуемого вещества не относится к тяжелым металлам (т. е. является катионом первой или второй группы), то определение аниона можно проводить без предварительной обработки раствора. В первую очередь нужно определить группу анионов. Для этого проводят следующие испытания. В пробирку помещают 2 капли испытуемого раствора и добавляют 2 капли хлорида бария. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона первой группы. Если хлорид бария не дал осадка, то проводят испытание на присутствие аниона второй группы. Для этого 2 капли испытуемого раствора подкисляют двумя каплями разбавленной азотной кислоты и добавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона второй группы. Если осадок не образуется ни с хлоридом бария, ни с нитратом серебра, то определяемый анион относится к третьей группе. Установив, к какой группе относится анион испытуемого вещества, определяют, какой именно анион входит в состав определяемой соли. Для этого необходимо проделать проверочные реакции на анионы данной группы. Большое внимание, во избежание ошибок, необходимо уделить растворимости осадков серебряных и бариевых солей в кислотах или иных реактивах. Нельзя ограничиться определением аниона по одной проделанной реакции. Необходимо для подтверждения проделать хотя бы еще одну реакцию, характерную для данного аниона. Б. Катион испытуемого вещества относится к тяжелым металлам. В данном случае прежде чем проводить испытание на анионы, необходимо удалить имеющийся катион, так как он будет мешать многим определениям. Удаление производится с помощью карбоната натрия. К 2 мл раствора, в котором будет производиться определение анионов, добавляют раствор карбоната натрия до прекращения выделения осадка. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5-7 мин, проверяют на полноту осаждения и центрифугируют. Отбирают прозрачный раствор и делят его на две неравные части. Осадок отбрасывают. Большую часть фильтрата нейтрализуют разбавленной азотной кислотой, другую (для испытания на третью группу) нейтрализуют уксусной кислотой. Для нейтрализации к раствору прибавляют по каплям, при постоянном перемешивании, разбавленную кислоту. После каждой прибавленной капли проверяют реакцию на лакмус (лакмусовая бумажка должна слабо, но отчетливо окрашиваться в красный цвет). Нагревают раствор на водяной бане до полного удаления СО2. В полученном после нейтрализации растворе определяют анион. Сначала проводят открытие аниона в растворе, нейтрализованном азотной кислотой. Для этого делают пробу с хлоридом бария. При получении положительного результата необходимо учесть, что фосфаты, сульфиты и карбонаты тяжелых металлов и магния являются труднорастворимыми солями. Поэтому образование осадка с хлоридом бария указывает на присутствие иона S042-. В случае отрицательного результата проводят пробу с нитратом серебра. Выпадение осадка указывает. На присутствие аниона второй группы. Если ни хлорид бария, ни нитрат серебра осадка не образуют, можно сделать вывод о принадлежности определяемого аниона к третьей группе. Для того чтобы провести испытание на присутствие анионов третьей группы, исследуют раствор, нейтрализованный уксусной кислотой. Практическая работа №4 Составление уравнений реакций, протекающих с аналитическим эффектом. Практическая работа №5 Контрольная работа по теме «Составление уравнений реакций» Практическая работа №6 Контрольная работа по теме «Качественный анализ» Лабораторная работа №6 Гравиметрическое определения содержание влаги в навеске хлорида натрия. Лабораторная работа №7 Определение карбонатной жесткости воды. Практическая работа №7 Расчеты навесок вещества для определения составных частей в пробе Расчеты в гравиметрическом анализе. Цель изучить технохимические и аналитические весы. - Студент должен знать: Устройство и назначение технохимических весов. Устройство и назначение аналитических весов. Правила работы на технохимических и аналитических весах. Студент должен уметь: Взвешивать навески твердых веществ на технохимических аналитических весах. Правильно работать на весах. и Средняя проба. Крупные куски анализируемого образца измельчают до величины грецкого ореха и рассыпают ровным слоем 2-3см на листе бумаги в виде квадрата. Квадрат делят диагоналями на 4 равных треугольника и куски двух противоположных треугольников отбрасывают, а остальные 2 смешивают, измельчают и вновь рассыпают в квадрат. Повторяют несколько раз, пока не останется 10-20гр. Последнюю измельчают, из неѐ отбирают аналитическую пробу (1г). Взятие навески аналитической пробы. I этап гравиметрического анализа. Сначала взвешивают на техноаналитических, затем на аналитических весах с точностью до 4-х десятичных знаков. Растворение навески. Растворение в воде или кислоте. Количество растворителя соответствовать концентрату раствора опред. компонента 0,5-1%. Растворить при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызг. Кроме растворения вещество разбавляют без нагревания. Осаждение. Абсолютной полноты осаждения достичь нельзя, но можно уменьшить потери до нескольких сотых долей %. Следует выбирать осадитель, обр-й наименее раст-й осадок. При осаждении берут избыток осадителей для уменьшения растворимости осадка в присут. одноименного иона ( в 1,5-2 раза больше нужного). Созревание осадка. Осадок выдерживают в растворе при повыш. t 0 . Осевший осадок состоит из крупных тяжелых кристаллов. Во взвешенном состоянии над осадком находятся мелкие кристаллы и они полностью не оседают. В процессе созревания осадка мелкие кристаллы растворяются, а более крупные растут. Как только раствор станет прозрачным, его проверяют на полноту осаждения: прибавляют несколько капель осадителя, если не помутнел осаждение полное. Фильтрование и промывание. После осаждения определяют осадок от сопутствующих веществ. Отделяют и промывают в несколько декантаций, сливают раствор на фильтр по стеклянной палочке. Перевод осадка в гравиметрическую форму. Фильтр с осадком подсушивают. Фильтр смешивают, а осадок прокаливают. Существует несколько способов прокаливания, но во всех случаях его продолжают до тех пор, пока масса не станет разниться от предыдущей не более чем на 0,2мг. Тогда прокаливание считается законченным и можно приступить к расчетам. Практическая работа №8 Расчет нормальности и титра анализируемого вещества. Коллоквиум. Лабораторная работа №8 Потенциометрическое титрование слабого основания. Лабораторная работа №9 Определение состава газовой смеси. Лабораторная работа №10 Сравнительный анализ почвы. Лабораторная работа №11 Имитация кислотного дождя. Лабораторная работа №12 Потенциометрическое титрование слабого основания. Лабораторная работа №13 Определение состава газовой смеси. Лабораторная работа №14 Сравнительный анализ почвы. Лабораторная работа №15 Имитация кислотного дождя. Практическая работа №9 Математическая обработка результатов анализа. Практическая работа №10 Работа с тренажѐром «Основы аналитической химии. Вопросы и ответы» Практическая работа №11 Заслушивание сообщений (докладов) о применении методов химического анализа в профессиональной деятельности.